安捷伦耗材问答

1、衬管的作用是什么，什么时候更换衬管？选择衬管时应考虑什么因素？

答：衬管是进样体系的中心元件，样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况：对比以前做的谱图；样品的洁净程度；色谱峰是否出现异常现象：出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。选择衬管应考虑的因素：进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能（石英棉、石英杯、细径锥等）

2．色谱柱的温度极限如60℃至240℃/260℃各表示什么？

60℃——温度下限，低于该温度使用柱效会降低，但不会损伤色谱柱

240℃——恒温温度上限，可在此温度长��间使用

260℃——程序升温温度上限，不可超过此温度，且在此温度使用不得超过10分钟

3、如何对气相色谱柱进行老化？

安装色谱柱后，首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速，开始从100度升温迅速升温到老化温度，老化色谱柱。

老化温度---在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下，恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱，色谱柱老化时的升温速率没有限制，即可使用*高升温速率老化色谱柱。

4．如何选择溶剂入口过滤头？

用于常规和毛细液相的溶剂过滤头有：玻璃过滤头20μm孔径(5041-2168），PTFE连接头5mm/3.2mm（5062-8517)，不锈钢过滤头12-14μm孔径（01018-60025）

用于制备液相的溶剂过滤头有：玻璃过滤头40μm孔径(3150-0944），PTFE 连接头7mm/4mm（G1361-23204)

若流动相涉及以下溶剂，应避免使用不锈钢过滤头：碘化锂, 氯化钾，高浓度的硝酸及硫酸，在有机溶剂中的有机酸溶液，如甲醇中1%乙酸会腐蚀不锈钢，四氯化碳和异丙醇或THF混合液等。

日常对玻璃滤芯的清洗可用35%的硝酸浸泡1小时（不用超声波清洗，会引起破裂）

液相中压力过高及压力过低可以产生的原因：

压力过高：可能的色谱柱原因有

可能的非色谱柱原因有：压力传感器故障

PURGE阀过滤芯被污染

连接管路，尤其是针座毛细管堵塞

进样器旋转密封阀被堵塞

流速过高

压力过低可以产生的原因有：溶剂进口过滤芯堵塞

连接管路泄漏或其它备件（泵密封垫）

溶剂或流速改变

主动阀失灵

四元比例阀失灵

单向出口阀失灵

色谱柱失效(固定相)

5．在向样品瓶加样时要注意什么问题呢？

  1）为了获得可靠的结果，应将样品尽量分装在几个样品瓶中。

  2）当进样体积很小时，由前一次清洗造成的样品瓶残留可能会污染新的样品，所以务必需要要清洗干净。

  3）为避免在抽取样品时形成真空，影响进样重现性，样品瓶液面上一定要保证足够的空间

6．气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因

A) 系统污染、惰性下降

系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。建议选用惰性优异的低流失色谱

柱和色谱耗件，如去活的衬管。如果系统已经被污染，应及时对进样口和检测器进行维护。

恢复被污染色谱柱的方法主要有：

将进样口端截去0.5~1 米，根据样品来源做进一步的判断，如果是半挥发污染物，

还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。

污染严重时可截去更长或用溶剂彻底清洗色谱柱（必需是交联键合固定相）

B) 色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积

毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形，请严格按照仪器的使用说明正

确安装色谱柱。其他与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。

C) 系统漏气

需定期检查系统气密性、更换进样口备件。使用非纯石墨密封圈时，注意安装后的几次

温度升降之后追加一次拧紧。

D) 方法条件不佳

对于低挥发性样品，需注意提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度，防

止冷凝现象。

  有些样品在某些检测器的响应确实不高（甚至没有响应），如果样品不出峰，又没有参

考响应值，应加大进样量确认出峰位置，并利用标样考查样品的响应值。

E) 其他可能导致峰拖尾的原因：

★ 不分流模式下，分流放空阀开启过晚（通常应在0.5~1.0 分钟之间）

★ 手动进样速度过慢

★ 检测器尾吹气流量不足

★ PLOT 色谱柱样品过载

★ 组分共流出

★ 含磷化合物在NPD 白色铷珠上易拖尾，建议使用黑色铷珠。

7．更换液相泵中冲洗阀的滤芯有什么步骤？要注意什么？

答：更换时，记住要将由切割槽的朝上。步骤如下：                     

1）    拆下毛细管和废液管  

2）    使用14mm扳手松开阀

3）    取下塑料帽和近密封垫

4）    取出滤芯（镊子） 

5）    安装新的滤芯

6）    重新装好近密封垫和塑料帽

7）    重新安装阀          

8．安捷伦有哪些高温色谱柱？有何特点？

DB-1ht*高温度400 C

DB-5ht*高温度400 C

DB-17ht*高温度365 C

膜厚：0.10, 0.15 um；内径：0.25,0.32 mm；柱长：15, 30,60 m

经特殊处理提高温度上限；耐高温聚酰亚胺涂层石英柱管；对高沸点物质具有优异的峰形和较短的流出时间

9．如何冲洗液相色谱柱？

对于反相色谱柱的冲洗：

用以下溶剂至少各25mL冲洗色谱柱(分析柱)

          • 不含缓冲盐的流动相

          • 100%甲醇

          • 100%乙腈

          • 75%乙腈+25%异丙醇

          • 100%异丙醇

          • 100%二氯甲烷 *

          • 100%己烷*

若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱, 则在重新使用反相

流动相以前, 必须用异丙醇冲洗色谱柱 !!!

对于正相色谱柱的冲洗：

用以下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱(分析柱)

          ●50%甲醇+50%三氯甲烷   

          ●100%乙酸乙酯

10．为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉？什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管？

答： 进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分，引起色谱峰拖尾，损失灵敏度和重现性。

当不分流进样及分析稍有极性的化合物时，应建议用去活化的衬管。

使用玻璃棉：A、减少热歧视，为样品完全挥发提供足够的表面积B、捕获非挥发组分和隔垫碎屑，使其不至于进入色谱柱C、擦净自注射器针头上的样品，从而提高了重现性，避免样品在隔垫上的残留。

使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用**、反应性极性化合物、热不稳定化合物。

不分流进样模式：痕量分析、样品浓度低、流速低、进样量小。

分流进样模式：样品浓度高、流速大、进样量大。