土壤VOC采集取样方法

 

参照中国地质调查局《地下水污染调查评价规范》要求，制定土壤、岩石样采集标准规范，如下：

1、采样准备

① 样品瓶及每个样品采集数量

使用有质量保证的有机物分析专用样品瓶用于。挥发性有机污染物选用内有聚四氟乙烯膜的螺旋盖的40ml棕色VOA小瓶，该瓶直接与检测配套使用。半挥发性有机污染物分析选用洁净的250ml棕色玻璃瓶，每个样品挥发性有机物样品需采集三个小瓶，半挥发性样品需采集一个大瓶。

② 空白试剂水等主要试剂

a.水：需经实验室检查后确定不含VOC的清洁水。

b.硫酸氢钠：分析纯。

c.基本保护剂：20%硫酸氢钠水溶液。用不含VOC的清洁水配制。

d.便携式天平：精度达到0.001g。

e.洋品瓶：40mlVOA小瓶，带内衬有聚四氟乙烯密封垫的螺旋外盖。

f.搅拌子：聚四氟乙烯外套的磁力搅拌子。

g.标签纸。

h.低温冷藏箱及冰盒，根据样品量选用适当尺寸。

i.10ml移液管（或量杯）。

j.不锈钢或铁质采样铲、采样镐或采样刀或采样勺。

k.现场破碎岩石用的不锈钢或铸铁研钵和铁锤。

③ 现场采样保温设备

带冰袋的冷藏箱或电力冷藏设备。

④ 保存环境

采样所准备使用的器皿、试剂和工具以及采样后样品均远离污染源。

2、挥发性有机物采样方法

① 方法1：

a.样品采集：将一粒搅拌子和20%硫酸氢钠基体保护液5ml（用移液管或量杯加入）放入40mlVOA已贴有标签的小瓶中，迅速盖盖、称重，记下重量。当采样点位置确认后，打开已称重的采样瓶，迅速将重量约为5g左右的土壤（岩石样品要现场破碎成粉末状）样品放入小瓶中，并立即擦净螺纹口上粘附的土壤，迅速盖紧盖。**瓶身外侧粘附的土壤，再次称重并记下重量，两次称重结果差即为土壤取样量，采集好的样品放入带密封条的塑料袋中密封后倒置放入低温冷藏箱中尽快送实验室检测。若样品不能及时送达实验室，应将样品放入4℃冰箱内保存，保存期*长不长于4天。

b.空白样采集：样品采集完全与实际样品相同。样品采集前随整批样品将搅拌子和20%硫酸氢钠基本保护液5mL（用移液管或量杯加入）放入40mLVOC小瓶中，迅速盖好盖，倒置检查是否泄漏，如有泄漏，需换新瓶重新添加搅拌子和基本保护剂，若没有泄漏就将样品放入带密封条的塑料袋中密封后倒置放入低温冷藏箱，并随本样品一起送往实验室检测，旅途中间不能分开。

c.平行样采集：采集方法完全和样品采集一样，只是对采集平行样的样品取样时尽量取自同一点，可尽快简单混匀后采样。

d.使用后的采样工具需用不含VOC洁净的空白水清洗干净后再用于下一个样品采集。

② 方法2：

当采样点位置确认后，迅速将要采集的土壤（岩石样品要现场破碎成粉末状）样品装入40mLVOC小瓶中，尽可能不留空隙，并立即擦掉螺纹口上粘附的样品，立即封盖。做好记录，放入方法1采集的同一样品塑料袋中，再次迅速放入低温冷藏箱中，并尽快送实验室检测。

3、样品采集数量要求及质量控制样

每个样品需采集3瓶土壤（岩石样品要现场破碎成粉末状）样品。其中按方法1在同一地点顺序采集两个样品作为正、副样；按方法2在上述同一点采集一个。

4、挥发性样品采集注意事项

a.添加搅拌子、基体改进剂应在洁净实验室完成，**次称重和**次称重*好在样品采集现场同时进行。

b.添加5g土壤样品前*好在天平上预称5g，以估计体积大小，防止实际重量与5g偏离较大。

c.按方法2采集样品时，可以迅速适当振动样品瓶，尽量让样品充满样品瓶，不留顶上空间。

d.要注明样品采集地区属于一般地区还是重点污染区，以便选择正确分析方法测定。

e.加完基体保护剂后，盖好盖子，倒置放置瓶，检查是否漏。如果漏，请用新的样品瓶并重新采样。

f.要特别小心螺纹口土壤是否擦净。在样品转移时，事先在铝箔纸上剪略小于瓶口的小洞，然后将铝箔纸罩住螺纹口，并留出样品通道，待样品转移完成后，迅速撤下滤纸，盖上盖子。这样可以防止螺纹口粘土土壤。

g.样品放置低温箱后半小时，重新检查瓶盖是否拧紧，防止温差带来瓶盖变松，样品瓶需倒置。

h. 采样人员不得吸烟，手部不得涂抹化妆品。

i.采样人员应在下风处操作，车辆应停放在下风处并与操作现场保持一定距离（10米以上）且发动机处于停机状态。

4、半挥发性有机物样品采集方法

① 样品容器：

洁净的250mL棕色广口玻璃瓶。

② 采样方法：

用适当洁净工具（不能使用塑料制品）将采集到的样品转移到洁净的250mL棕色广口玻璃瓶中（岩石样品要现场破碎成粉末状），样品尽量充满整个空间。转满后，盖好盖子，瓶口用铝箔纸包装好，贴上标签，做好相关记录，放入冷藏箱中，尽快送实验室监测