表1 熔体流动速率标准实验条件
标准口模内径/mm
口模系数/(g·mm2 )
试验温度/℃
负荷/kg
1
1.180
46.6
190
2.160
2
2.095
70
0.325
3
464
4
1073
5.000
5
2146
10.000
6
4635
21.600
7
200
8
9
220
10
230
11
258
1.200
12
13
815
3.800
14
15
275
16
300
注:①料筒内径在9.5~10.0mm之间,负荷按下式计算: m=k.D2/d4 (1) 式中m——负荷,g k——口模系数,g·mm2 D——活塞头直径,mm d——标准口模直径,mm ②有关各种塑料的试验条件按表1序号选用: 聚乙烯 1,2,3,4,6 聚甲醛 3 聚苯乙烯 5,7,ll,13 ABS 7,9 聚丙烯 12,14 聚碳酸酯 l 6 聚丙烯酸酯 8,11,13 纤维素酯 2,3 聚酰胺 10,15 (3)校正温度。熔体流动速率试验,炉体温度设定和控制是通过旋动定值控制旋钮来实现的。当加热电流表有指示电流时,说明电炉正在加热。一般控温旋钮以每周50℃设计,不在50整数倍处的用校正倍数微调。 始加热时,可采用“快速加热”档,同时把料筒放入炉内,并从“温度计外插孔”插入温度计(直接观察用)。待炉体温度接近选定温度时,指示红绿灯交替闪亮。此时,应把开关拨至“自动控制”档,5—7min后便可稳定在选定的温度上。温度是否平衡可以从外插温度计监测,也可以从加热电流表进行监视。炉温与选定温度相差大,炉体会快速加热。这时,可看到加热电流表通过的电流较高,并且随着炉温接近选定温度,电流逐渐下降。炉温越接近选定温度,加热电流就越小,加热电流指示为零,证明停止加热。当热量消耗趋于平衡时,加热电流也相应稳定在某一小格范围内。只有当选定温度等于标准方法规定的试验温度,并且完全稳定后才能进行试验。 (4)装入标准口模,插入活塞杆,此时温度有所下降。待温度回升到选定温度并至少恒定15min才能加料试验。 (5)称取试样,每次加料量可根据预计熔体流动速率范围而定,参考表2。
表2 试样加入量与切样时间间隔
试样加入量/g
切样时间间隔/s
0.1~0.5
3~4
120~250
>0.5~1.0
60~120
>1.0~3.5
4~5
30~60
>3.5~10
6~8
10~30
>10~25
5~10
(6)将试样从漏斗加入料筒,此时料筒温度较高,加入时粒料容易粘附,操作必须快速利落,并必须不断用活塞压紧。标准方法中规定1min内加完试样,而后把活塞留在料筒内,并根据选定的试验条件加负荷。(如果试样的流动速率高,则预热时试样损失大,这种情况预热时可不加砝码或少加砝码,用4min预热后再换成所需砝码)。 (7)试样经4min预热,达到规定的温度,用手压活塞,使其降至下环形标记距料筒口5~10mm为止,这项操作不能超过1min。待活塞在负荷下降至其下环形标记与料筒口平齐时,切除已流出的样条。接着就按表2规定的切样时间开始正式切取样条,弃去含有气泡或认为有异常的样条,至少保留连续切取的均匀的三个样条。当活塞下降至其上环形标记与料筒口相平齐时,停止取样。此项步骤注意如下问题: ①易氧化降解的试样,在装料前,须用氮气吹扫料筒; ②熔体流动速率在25g/10min以上者,可采用内径小的标准口模(直径1.180mm); ③样条长度要求控制在10~20mm之间,但长度**服从于切样时间。 (8)样条冷却后,置于天平上,分别称量(**至0.1mg)。若所切样条中的重量*大值和*小值超过其平均值10%,试验必须重做。 (9)清理。每次试验后,仪器必须进行清理,挤出所有余料,拉出活动底板,用清料杆推出标准口模(由上往下),并趁热用棉纱布擦试活塞料筒,用专用工具清理标准口模,直至清洁光亮。三、注意事项 (1)试样形状的选择以均匀的容易滚动的小颗粒状为好,便于从漏斗中迅速加入料筒,不易粘附在漏斗口或料筒上方。 (2)实验前操作者必须十分熟悉仪器温度的监控和校正原理方法,正式试验前要对仪器的升温和恒温规律进行预测。 (3)装料时不能贪多,应少量快速进行,边加边压,直到加完为止。加料方式不当,操作不熟练是样条产生气泡的原因之一。 (4)样条切刀的角度、弹性和与出料口之间的距离要合适,这几个参数是保证顺利切料的关键。 (5)实验必须按标准条件进行,不同物料选定的温度和负荷不同。 (6)每次实验结果,要趁热清理活塞杆、料筒和标准口模,不能用硬度高的工具进行刮擦,以免擦伤重要的表面,清理时要戴上手套,以防**。 (7)实验过程中如有异常情况,报告中应作出说明。