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煤气中粗苯含量的测定方法
煤气中粗苯含量的测定方法
 气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定量精度高等优点，气相色谱目前已经广泛应用于焦化厂各种杂质含量的分析。粗苯是多种有机化合物的混合物，其主要组分为苯、甲苯、二甲苯及**苯，此外尚含有少量杂质，如酚类、吡啶碱类、硫化物及一些不饱和化合物，其中含量*高的为苯和甲苯，约占80％～90％。苯系物有毒，特别是其中的低沸点物质，毒性更大。在焦化生产中，对苯系物的分析具有重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法，该方法测定时间长，毒性大，不能得到苯系物的定量结果，无法满足现代生产的要求。我们利用滕州中科谱GC2010型气相色谱仪，采用氢火焰离子检测器，对塔前、塔后煤气含苯进行分析，通过实验选择一定的分析条件,使煤气中苯、甲苯能与其他组分良好分离,用保留时间定性,用外标法乘以一校正系数K 定量（K 由苯和甲苯含量之和在粗苯中所占比例得到）。试验表明,本方法操作简便、结果准确,整个分析时间缩短到10 min,对于快速分析煤气中粗苯有良好的效果。

1 试验原理
本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪，以阿皮松为固定液，6201 载体，煤气用气体采样袋收集，并借六通阀注入仪器中，经色谱柱分离后，组分逐一进入氢火焰离子检测器，在色谱工作站上得到色谱图，根据外标法单点校正定量。
2 仪器及操作条件
色谱仪：滕州中科谱GC2010 型气相色谱仪；
色谱柱：20％阿皮松L∶6201 载体为20∶100，6201 载体粒度为60 目~80 目；
老化温度：200 ℃，tmax：270 ℃；
检测器：FID；
柱长：2 m；
柱径：3 mm；
载气流速（N2）：30 mL/min；
氢气流速：30 mL/min；
空气流速：300 mL/min；
注样器温度（INJ）：200 ℃；
柱温（COL）：150 ℃；
检测器温度（DET）：200 ℃；
衰减：8；
量程：10；
六通阀定量管：1 mL；
分析纯: 苯、甲苯；
注射器：100 mL，10 μL，1 μL 各1 个。
3 色谱柱的老化
把色谱柱接入载气气路系统（为**起见，一般采用氮气作为载气），色谱柱的一端接在注样室上，另一端放空（不要接在检测器上，防止沾污），用与操作时相近的载气流速，设定柱温200 ℃（一般略高于使用温度20 ℃～50 ℃，但要低于固定液的*高使用温度极限，本法采用200℃），通载气4 h～ 8 h。基本老化好后，再接上检测器检查。当色谱图基线平直以后，老化过程才算结束。千万注意，上述老化色谱柱的接法，不适用于以氢气作载气老化，氢气在色谱室中易发生爆炸。
4 待测样品的采集
煤气正压时取样方法：先打开取样管口将管内残留气排尽后，再将采样袋管头内存空气挤掉。然后将取样头与取样管连接，打开弹簧夹，待采样袋充满煤气后关上弹簧夹，取下采样袋，关上取样口。这里要注意以下两点：其一，煤气采用铝箔气体采样袋采样，首先在取样时要放散几分钟，排除死角气，然后再采集，用煤气清洗3～4 次，然
后方可成为待测样品，采样后立即用止水夹把采样袋口胶管封死，保证不漏气，然后带回实验室进行分析。其二，脱苯塔前、塔后的取样袋应固定，避免不必要的干扰，保证试样的准确性。
5 外标样的制作及浓度的确定
5.1 制作过程
分别用10 μL 注射器吸取分析纯苯2 μL，1 μL 注射器吸取分析纯甲苯1 μL 注入100 mL 的注射器中，加空气稀释至100 mL，并使苯、甲苯气化后，充分混匀，得标气。
5.2 浓度的确定
利用分析纯苯、甲苯的比重以及加入体积，分别计算出标准气体中苯、甲苯的含量，单位换算为g/m3 即可。
5.3 配制过程注意事项
（1） 制作标气的注射器出口端胶管应尽量短，保证标气量接近100mL，并且要经常更换乳胶管，以免漏气造成结果不准。
（2）100 mL 注射器中事先一定放一薄铝片，有利于把气体充分混合
均匀。
（3）稀释标气时，所用空气应不含苯。但人们往往不太注意，直接取操作室内空气，由于注射器的不断置换可能污染空气。因此，不要在室内取气，可在室外抽取清洁的空气稀释。
（4）稀释标准气的过程应为：先抽取一定量的清洁空气于注射器内，然后再分别注入2 μL 的苯和1 μL 甲苯，（注意苯、甲苯*好注射到注射器内的铝箔片上），放在温度较高的地点，使苯、甲苯完全气化，*后用清洁空气稀释至刻度，摇匀作为标气。
6 试验操作步骤
6.1 进标准样品
将仪器稳定在前述色谱操作条件下，用六通阀进配制的标准样品气，在色谱工作站上得到标准谱图，用已计算出的标准样品中苯和甲苯的含量（g/m3）计算校正因子，重复以上过程3 次，取平均校正因子，然后制作单点校正模板。
6.2 进待测样品
用六通阀进已采好的待测煤气样品（六通阀前*好安装一截玻璃管，里面放少许脱脂棉，以防煤气水分大造成色谱柱的污染），得到样品谱图，用上述模板，使用外标法计算苯和甲苯的含量（g/m3）。
在上述色谱条件下,得到的煤气中苯的色谱图见图1、图2、图3。由图1、图2、图3 可知,在选定的色谱条件下，煤气中的苯和甲苯能与煤气中其他组分完全分离，并且峰行尖锐，保留时间合理。
7 结果计算
因煤气中粗苯的主要组分是苯和甲苯，其他组分含量较低，因此可以先用色谱法测定煤气中苯和甲苯的含量之和,再乘以一校正系数K 换算成煤气中粗苯的含量。煤气中粗苯含量＝煤气中苯含量+煤气中甲苯含量K（g/m3）式中，K 为经验系数，是苯、甲苯占粗苯的比例，应根据焦化工艺及气温变化而进行调整。
8 方法准确度与精密度的测定
8.1 准确度
分别采取塔前、塔后不同时间的煤气样品各2 种，将本法与活性炭吸附法进行对比实验,结果见表1。由表1 可知，本方法的准确性能够满足焦化厂煤气回收系统苯含量8.2 精密度用2 个气体取样袋分别从塔前、塔后煤气管取煤气样带回实验室,放置几分钟后,按照上述的进样方法，分别进样5 次,在与试验相同的色谱条件下测定煤气中粗苯的含量，其测定结果见表2。由表2 可知，其精密度能满足生产控制分析的要求。
9 结语
利用气相色谱测定煤气中粗苯含量的测定方法，使检验成本大大降低，提高了检测的准确性和可靠性，缩短了检测时间，提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特点：一是缩短了分析周期；二是提高了分析准确度；三是用六通阀封闭取样，基本消除了苯及其同系物对环境的污染，同时操作过程环境毒性小，改善了工作环境；四是取样量小，操作简便，易于掌握；五是测定结果重现性好，结果的准确度和精密度均能满足生产控制的需要。
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