一、简介
1.水胺硫磷简介:
化学名称:O-甲基-O-(邻-异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺 分子式:C11H16NO4PS ,相对分子质量:289.3 主要理化性质:水胺硫磷(isocarbophos)纯品为无色鳞片状结晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,难溶于石油醚,工业品为茶褐色粘稠的油状液,放置过程中不断析出结晶,有效成份含量85-90%, 常温下贮存稳定。?40%水胺硫磷乳油为黄色至茶褐色透明均相油状液体。 水胺硫磷为一种速效广谱杀虫杀螨剂,又称作羧胺磷,在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。
2.克百威简介:
化学名称:2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酯,又名呋喃丹,虫螨威,分子式 C12H15NO3 ,相对分子质量 221.25。溶解度(g/L,250C) :水中7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中140;环己酮中90;苯中40;乙醉中40;微溶于石油醚和二甲苯。180℃开始分解;在酸性介质中较德定,碱性中不稳定,温度和碱性对水解速度的影响较大。 克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂,具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆,因此毒性甚高。能被植物根部吸收,并输送到植物各器官,以叶缘*多。土壤处量残效期长,稻田水面撒施残效期短。 适用范围 适用于水稻、棉花、**、大豆等作物上多种害虫的防治,也可专门用作种子处理剂使用。
3.氧乐果简介
化学名称:O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯 分子式:C5H12NO4PS,相对分子质量:213.2 主要理化性质:纯品为红棕至浅黄色油状液体,易溶于水、丙酮、氯仿、甲醇、乙醇、正丁醇和烃类,微溶于乙醚,几乎不溶于石油醚;在中性、偏酸性介质中较稳定,在高温或碱性中能较快水解。 氧乐果属高毒杀虫剂,对抗性蚜虫有很强的毒效、对飞虱、叶蝉、介壳虫及其他刺式口器害虫具有较好防效。在低温下仍能保持杀虫活性,特别适合于防治越冬的蚜虫、螨类、木虱和蚧类等。
二、应对方案
自“豇豆门”事件发生以来,各种检测机构纷纷开始对其中的三种农药残留进行检测,以确保人们能吃上**无毒的豇豆,江苏天瑞仪器公司也一直致力于此方面的研究,公司生产的LC310高效液相色谱仪器可以满足该项目的检测。
LC310检测水胺硫磷、氧乐果仪器配置方案:
P310高压输液泵:1台 UV310紫外可见光检测器:1台 7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套 LC310色谱数据处理系统:1套 Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根 DT310色谱柱温箱:1台 溶剂托盘:1台 等度启动工具包:1套
LC310检测克百威仪器配置方案
P310高压输液泵:2台 高压静态混合器(1.7ml):1台 荧光检测器(FLD):1台 7725i手动进样阀(配20ul定量管):1套 LC310色谱数据处理系统:1套 柱后衍生反应装置:1套 Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色谱柱:1根 DT310色谱柱温箱:1台 溶剂托盘:1台 二元梯度启动工具包:1套
实验用前处理设备:
溶剂过滤器(带真空泵) 一套 溶剂过滤膜(有机系,水系,0.45μm,直径50mm) 样品过滤头(有机系,水系,0.45μm,直径13mm) 过滤用玻璃注射器 各种规格 电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换) 超声波清洗器 一个 氮吹仪:1个 旋转蒸发仪 恒温水浴锅:1个 匀浆机:1台 旋涡混合器:1台 数显恒温干燥箱:1台 食品加工器:1台 100ml具塞量筒:5个 铝箔:1卷 滤纸:1盒 其他实验室常用前处理设备等。
实验用试剂:
乙腈:(分析纯) 甲醇:(色谱纯) 丙酮:(重蒸) 二氯甲烷:(分析纯) 氯化钠(140度烘烤4h) 无水硫酸钠:(分析纯) 助滤剂Celite545 水:超纯水或二次蒸馏水 氢氧化钠:分析纯 邻苯二甲醛 OPA稀释溶液 巯基乙醇 固相萃取柱,氨基柱:容积6ml,填充物500mg
样品的前处理:
水胺硫磷:参照标准:NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法 样品经乙腈提取,提取溶液经净化,浓缩,过滤后待用。 克百威:参照标准:NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法 样品用乙腈提取,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后,过滤后待用。 氧乐果:参照标准:GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定 样品经丙酮提取,过滤,二氯甲烷净化,浓缩,过滤后待用。
标准溶液的制备:
水胺硫磷:参照标准:GB24573-2009水胺硫磷原药 精密称取0.1g标准品(**至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻度,超声波震荡5分钟,使充分溶解,冷却至室温;用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,备用。 克百威:参照标准:NY/T 761.3-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法 准确称取一定量克百威标准品,用甲醇稀释,配置成1000mg/L的标准储备液,冰箱保存,使用时稀释成所需浓度的标准工作液。 氧乐果:参照标准:HG3306-2000氧乐果原药 准确称取一定量的氧乐果标准品,甲醇定容,摇匀,配置成一定浓度的标准溶液,待用。
分析人员要求:
化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。