国达色谱-气相色谱仪检测环氧乙烷和冰乙醇含量方法
关键字：气相色谱仪 环氧乙烷 冰乙醇 检测
一、气相色谱仪检测医疗用品中环氧乙烷含量方法原理
本方法采用顶空气相色谱法，在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术，由南京科捷分析仪器应用研究所研制的GC589气相色谱仪，将顶空进样器与气相色谱仪联用的仪器。它利用被测样品(气-液和气-固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类；不同季节的花香气、香水类，带有易挥发成分的***类；特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。医疗用品中的残留溶剂的检测解决方案是用顶空进样器进样用毛细管柱分离，氢火焰检测器检测其残留溶剂含量，该方法操作简单，效果好，效率高，是医疗器械的**质量控制必备的检测方案。
环氧乙烷检测方法引用标准及适用范围
本方法参照了GB/T16886.7-2001适用于医疗用品的**中，纱布类、塑料类医疗用品中的残留物尤其是医疗器械的**，环氧乙烷**法应用越来越广泛。环氧乙烷的质量对**效果有显著影响，被**物品中残留的环氧乙烷对患者和医务人员的健康亦有危害。用于体外循环的医疗设备，环氧乙烷对人及动物的毒性高于四氯化碳和氯仿，和氨气相似。环氧乙烷对眼、呼吸道有腐蚀性，可导致呕吐、恶心、腹泻、**、**抑制、呼吸困难、肺水肿等，还可出现肝、肾损害和溶血现象。皮肤过度接触环氧乙烷液体或溶液，产生灼烧感，出现水疱、皮炎等，若经皮肤吸收可能出现系统反应。
二、气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量
1.范围
本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2.方法提要
工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
3.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量试剂和材料
3.1氢气：纯度99.9%(V/V)。
3.2试剂
3.2.1甲酸：色谱纯。
3.2.2乙酸乙酯：色谱纯。
3.2.3冰乙酸：优级纯。
3.2.4高锰酸钾：分析纯。
3.2.5无水乙醇：分析纯。
3.2.6固定液：癸二酸。
3.2.7载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。
4.工业冰乙酸中甲酸含量测定仪器
4.1气相色谱仪(湖南创特)。
4.2检测器：热导检测器。
4.3记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。
4.4色谱柱
4.4.1柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
4.4.2填充物
固定液：载体=7:100。
涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
4.4.3填充方法
将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。填充量约2g。再用玻璃棉塞好。
4.4.4色谱柱老化
将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。
4.5进样器
微量玻璃注射器：容量10μL，*小分刻度0.2μL。
5.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析步骤
5.1色谱仪操作条件
按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。
5.1.1汽化室温度：150℃。
5.1.2检测室温度：150℃。
5.1.3柱箱温度：110℃。
5.1.4桥电流：135mA。
5.1.5载气流速：50mL/min。
5.2定量方法：内标法。
5.2.1标准样品的制备
5.2.1.1不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾，分解甲酸，然后再蒸馏，除去甲酸。
5.2.1.2标准样品的配制：吸取20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4～5个磨口玻璃瓶中，用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸，使两组分峰面积接近)，用增量法依将称量，**至0.0002g，混匀。测定时配制。
5.2.2校正因子的测定
待仪器操作条件稳定后，分别吸取5μ，各标准样品，进样分析，**针使色谱柱饱和，待出峰完毕，计算校正因子。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，应定期校准校正因子。
5.2.3校正因子计算
甲酸的相对校正因子fi按式(1)计算：
As?mi
fi＝-----
Ai?mi
式中：fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子；
As--甲酸乙酯的峰面积，cm2；
mi--甲酸标准样品的质量，g；
Ai--甲酸的峰面积，cm2。
5.3试验
5.3.1试样的制备
吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，**至0.0002g，加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量，**至0.0002g，混匀样品。
5.3.2进样
待仪器操作条件稳定后进行分析。先进一针样品，使色谱柱饱和，然后再进两针样品分析。进样量为5μL(或根据样品中甲酸含量多少确定)。
6.色谱图和相对保留时间
6.1色谱图(略)
空气；2-水 醛；3-甲酸；4-乙酸乙酯；5-乙酸
6.2相对保留时间
各组分在色谱柱，(癸二酸/GDX-103)上相对保留时间见表1
表1相对保留时间
峰序组分名称相对保留时间
1空气0
2水 醛0.07
3甲酸0.70
4乙酸乙酯1.00
5乙酸1.30
7.气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量分析结果的表述
以质量百分数表示的甲酸含量X1，按式(2)计算，或用数据处理机计算效果：
Ai?fi?ms
X1=------×100……………………………(2)
An?m
式中：X1--试样中甲酸百分含量，%；
ms--加入内标物乙酸乙酯的质量，g；
Ai--甲酸峰面积，cm2；
fi--甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子；
An--内标物乙酸乙酯的峰面积，cm2
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