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溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料研究指南--仅供参考

一. 药品准备：
1. 前驱物：
前驱物就是所要得到目标材料的来源。例如，制备TiO2 薄膜用到的钛酸四丁酯或四氯化钛就是前驱物。一般用作前驱物的是金属醇盐和无机盐，金属醇盐是理想的溶胶-凝胶原料，无机盐一般选用氯化物和硝酸盐。
2. 溶剂：
溶剂一般采用去离子水和醇类溶剂（其中乙醇和甲醇用的较多），去离子水做溶剂时，前驱物适合选择无机盐，因为金属醇盐一般都不溶于水，选择金属醇盐做前驱物时，一般用乙醇（或其他醇类溶剂）做溶剂。
3. 去离子水：
可以作为体系的溶剂，同时也是前驱物水解反应的反应物。
4. 催化剂：
前驱物的水解，特别是金属醇盐的水解反应，在没有催化剂存在的条件下，水解反应一般需要几年甚至更长时间。催化剂的作用就是加快前驱物的水解缩聚反应，缩短溶胶、凝胶形成的时间。催化剂一般就是酸和碱，常用的有盐酸、氨水、柠檬酸等。酸碱类催化剂的加入，直接反映在体系的pH 值上。所以，通常来说pH 值是影响溶胶体系的非常重要的因素。
5. 所需仪器：电子分析天平（考虑到做元素掺杂的研究时，掺杂元素的量一般都比较少，所以需要配备一台精度为0.0001g 的天平）

二. 溶液配制：
1. 称量后的药品在烧杯中用溶剂溶解，调节pH 值，经过混合搅拌得到透明清夜，称之为“前驱溶液”。药品和溶剂混合，并调节pH 值后，*好用保鲜膜将烧杯口密封然后再进行磁力搅拌。
2. 前驱溶液配好以后，将其由烧杯转移到三口烧瓶中，三口烧瓶的中间一口通电动搅拌器，边上一口接冷凝管回流，另一口不用的话就用橡皮塞密封。将烧瓶置于恒温水浴锅中，在一定温度下边加热边搅拌。使前驱溶液更均匀的混合，进行初步水解反应。这个过程也可称为“熟化”。一般在60-80℃，搅拌2h。
3. 所需仪器：磁力搅拌器、电动搅拌器、恒温水浴锅、pH 计。

三. 溶液陈化
1. 陈化就是将配制好的前驱溶液密封静置，溶液中的物质进行水解、缩聚反应，体系由溶液像溶胶转变。这个过程中，溶液中的前驱体水解、缩聚反应，体系由溶液逐渐转变成溶胶（可用丁达尔效应检测）。
2. 根据体系不同，陈化时间不同，我以前做的SiO2 溶胶，在pH=8的条件下，陈化3 天即可镀膜，得到非常好的薄膜。陈化时间越长，水解缩聚反应越充分，同时体系中的溶剂也在不断挥发，所以时间越长，体系的粘度越大，体系也逐渐由溶胶向凝胶转变。体系由溶液到溶胶，再由溶胶到凝胶的转变时间跟浓度、pH 值、陈化时间都有关系。
3. 陈化过程中，可以隔段时间将溶液进行镀膜实验，看成膜效果如何，这个一般都是用肉眼观者成膜是否均匀。由此可以确定液陈化多少天后适合镀膜。镀膜的同时可测定体系粘度，由此可以确定体系适合镀膜的粘度值。
4. 所需仪器：粘度计

四. 镀膜
镀膜过程包含以下两个部分：
1. 基片的清洗
一般采用超声的办法，用的仪器就是超声波清洗器。我以前是在载玻片上镀膜，先将基片在丙酮中超声清洗，滤掉丙酮，然后放在蒸馏水或去离子水中超声清洗2-3 次，基片取出后*好自然晾干，晾干过程中注意不要污染上其他东西。关于基片的清洗并没有统一的标准，还是要基于实验的实际情况来把握。
2. 镀膜
将溶胶置于仪器基座上，镀膜基片固定在仪器夹具上，通过仪器控制系统设定所需的参数后即可自动运行。镀膜过程中要尽量保持周围无振动，因为仪器本身在设计的时候多处采用了有效的减震装置，可保证仪器运行过程镀膜基片无明显震动，所以仪器周围*好不要有震动的情况，以免影响镀膜效果。
3. 所需仪器：超声波清洗器、浸渍提拉镀膜机、匀胶机

五. 热处理
镀膜后的样品热处理分两步：
1. 干燥
镀膜后的基片上附着一层薄膜，由于膜层中含有大量的溶剂，此时的薄膜称为“湿凝胶膜”，这样的薄膜用手一抹就能抹掉。干燥过程就是将镀膜后的样品置于干燥箱中，设置温度80-120℃左右，经过2h 以上的干燥，可使膜层中的物理吸附的溶剂挥发掉，此时的薄膜称为“干凝胶膜”，薄膜比较牢固的附着于基片上，用手抹也不容易抹掉了。
2. 高温热处理
目的是进一步除去 “干凝胶膜”中的溶剂，除去杂质，膜层中的有机组分也会分解、挥发掉，对干凝胶膜进行烧结，使之转变为目标物。高温热处理过程中*重要的是需要确定热处理制度，比如热处理温度、升温速率、保温时间、热处理过程中是否需要分段、以及如何分段。热处理制度的确定是通过以下方法来实现的：取一定量镀膜时的溶胶，将其中的溶剂挥发掉，得到粉末状物质，将粉末状物质做一个TG-DSC 测试，分析测试结果来确定薄膜的高温热处理制度。根据需要，高温热处理可在氮气、氩气或真空的条件下进行。
3. 所需仪器：恒温鼓风干燥箱、真空（气氛）箱式电阻炉。

六. 薄膜材料分析测试
1. 红外光谱。可判断溶胶的结构，或者凝胶煅烧前后官能团结构。
2. XPS。可分析某种元素在材料中的存在状态，比如什么价态、某个价态所占百分比。多价态元素掺杂时，根据不同的价态可判断掺杂元素的状态是占位还是填隙。
3. 热重、差热。即TG-DSC，主要用来确定薄膜热处理制度。
4. XRD。用作晶体结构分析，做薄膜的话一般做小角散射或掠射。
5. HR-TEM。高分辨解析膜层微观结构。
6. SEM。*好用场发射扫描电镜（FE-SEM），观察表面形貌、膜层均匀性、是否开裂等。SEM 上附带的能谱仪EDS（EDX），可分析膜层所含的元素成分及含量。另外，也可用SEM 来量测膜层的断面，判断膜层的厚度。
7. AFM。薄膜材料*好的形貌分析方法，非常直观的给出薄膜表面的三维形貌特征、细微结构、膜层粗糙度等。
8. 椭偏仪。光学方法量测膜层厚度。
9. 台阶仪。需要将膜层腐蚀掉一块，形成台阶状。

溶胶-凝胶，浸渍提拉镀膜机，垂直提拉机，提拉涂膜机，Dip Coater

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