差热分析仪系统解析
差热分析系统分析 差热分析(DTA)法是一种在程序温度控制下,用温度或时间测量物质与标准物质之间的温差的技术。根据国际热分析联合会(ICTA)的规定,DTA曲线的放热峰向上,吸热峰向下。灵敏度单位为微伏 (μV)。 可见,当系统在程序温度控制下连续加热或冷却时,物质会根据其固有的运动规律发生量或质的变化,从而产生吸热或放热。根据吸热或放热的热量,可以确定内部物质的性质变化。如:结晶转变、熔化、升华、挥发、还原、分解、脱水或降解等。 差热分析测量原理 差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅以大气和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。 1、温控系统 该系统由程序控温单元、控温热电偶和加热炉组成。程序温度控制单元可以通过编程来模拟复杂的温度曲线并给出毫伏信号。当温控热电偶的热电势与毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值。通过偏差信号调节加热炉的功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。 2.差热信号测量系统 该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。 差热传感器为样品架,由一对差点热电偶和四孔氧化铝棒组装而成。测定时,将试样和对照品(常用的α-Al2O3)分放在两个坩埚中,放在试样棒的托盘上,然后使加热炉以一定的速度(如10 ℃·min-1)。如果样品在加热过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比之间的温差为ΔT=0;如果样品发生相变或汽化,就会吸热,发生氧化分解。加热,产生温差ΔT,放大记录与ΔT对应的电位差(电位),得到差热曲线。各种物质具有不同的物理性质,因此表现出其独特的差热曲线。
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