煤炭含硫量测定仪标准

煤炭含硫量测定仪标准

        本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中总硫的测定。
本标准包括测定煤中总硫的三种方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分析中，应采用重量法。
1 重量法（Escar 法）
1.1 方法要点
煤样与艾氏剂混合，在850℃下燃烧生成硫酸盐，再生成硫酸根离子沉淀硫酸钡。根据硫酸钡的重量计算煤样中的总硫含量。
1.2 仪器设备
1.2.1 分析天平：*多 0.0002g。
1.2.2 箱形电炉：装有热电偶高温计，可加热至900℃，并可调节通风温度。
1.2.3 瓷坩埚：容量为30mL和10-20mL两种。
1.3 试剂
1.3.1艾氏剂：将2重量份化学纯轻质氧化镁（HG3-1294—80）和1重量份化学纯无水碳酸钠（GB 639—77）细磨至小于0.2mm后混合并储存在密闭容器中。
1.3.2 盐酸（GB 622-77）：化学纯，比重1.19，配制成1：1水溶液。
1.3.3 氯化钡（GB 652-78）：化学纯，10%水溶液。
1.3.4 甲基橙（HGB 3089-59）：0.2% 水溶液。
1.3.5 硝酸银（GB 670-77）：分析纯，1%水溶液，避光保存，加几滴硝酸。
1.4 测试程序
1.4.1 在30mL坩埚中称取粒径小于0.2mm的分析煤样1g（总硫含量超过8%时称取0.5g）（称取0.0002g）与艾氏剂2g仔细混合，然后盖上含 1 克奥尔德林（奥尔德林的重量精  确到 0.1 克）。
1.4.2 将盛有煤样的坩埚移入通风良好的箱式炉中。电炉必须在1～2小时内从室温逐渐升至800-850℃，并在此温度下加热1～2小时。
1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却至室温，用玻璃棒小心搅拌并捣碎坩埚中的烧焦物（如发现未燃煤黑色颗粒，应在 800～850℃继续烧30分钟），然后放入400mL烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，然后加入100-150毫升刚刚煮沸的蒸馏水，搅拌均匀。如果此时发现未燃煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则测量无效。
1.4.4 用中速定性滤纸浇注过滤，用热蒸馏水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸上，用热蒸馏水仔细冲洗，次数不少于10次次，乳液的总体积约为250~300mL。
1.4.5 滤液中加入甲基橙指示剂2～3滴，再加入1:1盐酸至中性，再过量加入2mL盐酸使溶液呈微酸性。将溶液加热至沸腾，用玻璃棒不断搅拌，滴加 10%氯化钡溶液 10 mL，保持近沸腾约 2 小时。溶液的*终体积约为 200 mL。
1.4.6 溶液冷却或静置过夜后，用致密的无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗涤至无氯离子（硝酸银测试）。
1.4.7 将沉淀物与滤纸一起移入已知重量的瓷坩埚中，先将滤纸低温灰化，然后在箱形电炉中以800-850℃的温度烧制20 -40分钟，取出坩埚，在空气中放置一段时间冷却后，放入干燥器中冷却至室温（约25-30min），称重。
1.4.8 配制一批艾氏剂或更换其他试剂时，应进行空白试验（除无煤样外，均按本标准第1.4条试验程序进行），并应同时进行 2 个以上的测试。硫酸钡的*大值与*小值之差不得超过0.0010g，以算术平均值作为空白值。
1.5 结果计算
1.5.1 测量结果按以下公式计算：


1.6 允许差异
1.6.1 总硫测定的*大允许偏差不应超过表1的规定。
2 库仑滴定
2.1 方法要点
煤样在不低于1150℃的高温和催化剂作用下，在净化气流中燃烧分解。生成的二氧化硫用碘化钾和溴化钾溶液电解产生的碘和溴进行库仑滴定。电生碘和电生溴消耗的电量通过库仑积分仪进行积分，显示出煤样中所含硫的毫克数。
2.2 仪器和试剂
2.2.1 仪器设备
基于库仑滴定原理的全自动测硫仪包括以下几部分：
一种。送样程序控制器：煤样可按规定程序进行转发和回送。
b.高暖炉：采用硅碳管或硅碳棒作为加热元件，高温区（1150±5℃）不小于90mm长。燃烧管必须能承受 1300°C 以上的温度。使用铂铑-铂热电偶。燃烧舟由耐温1300°C以上的陶瓷制成。
C。搅拌器及电解槽：搅拌器转速500r/min，连续可调。电解槽高约12cm，容量约400mL。里面有两个面积为150mm2的铂电解电极和两个面积为15mm2的铂指示电极。指示电极的响应时间应小于1s。
d.库仑积分器：电解电流0～350mA范围内积分的线性度应为±0.1%。 5至6位数码管可以显示硫的毫克数或不少于5位的打印机。