石油产品灰分测定仪实验步骤
1 准备工作 1.1 将稀盐酸(1:4)倒入所用的瓷坩埚(或瓷蒸发皿)中,煮沸几分钟,用蒸馏水清洗。干燥后,置于775±25℃高温炉中煅烧至少10分钟,取出,在空气中冷却3分钟,移入干燥器中。冷却至室温后称重至0.0001g。 重复煅烧、冷却和称量,直到连续两次称量的差值不大于0.0005克。 注意:建议将一对坩埚放入干燥器中。放入一对50毫升的坩埚,一般冷却30~45分钟至室温;放一对100毫升的坩埚,一般冷却45分钟到1小时达到室温。坩埚冷却后应立即称重。坩埚在干燥器中停留多长时间,则所有后续称量均应在坩埚在干燥器中停留相同时间后进行。 1.2 取样前,用力摇晃瓶中的样品(数量不应超过瓶体积的3/4),以确保所取样品真正具有代表性。对于粘性或蜡状样品,预热至 50-60°C。摇匀后取样。 2实验步骤 2.1 用恒重称量坩埚,精度为0.1g,并以同样的精度称量到样品中。根据情况,一般可在50ml坩埚中取25g样品进行检测。取样的数量取决于样品的灰分含量。所取样品的灰分含量足以产生20mg,但不超过100g。如果样品很多,一个坩埚装不下,样品需要烧两次。此时,可以使用合适的样品容器,从初始重量和后期重量的差值中获取样品量。 2.2 将一张定量滤纸对折成两折,卷成锥形,用剪刀剪掉距末端5-10mm的顶部,放入坩埚中。将滤纸(火焰芯)卷成锥形,将其牢固地插入坩埚中的油中,以覆盖大部分样品表面。 2.3 测量含水样品时,将装有样品的坩埚和点火芯放在加热炉上,慢慢加热,让水分慢慢蒸发,直到浸泡样品的滤纸能被点燃。 自燃芯浸入样品后,点燃并燃烧。样品的燃烧应进行到获得干燥的炭化残留物。燃烧时,火焰高度保持在10厘米左右。 对于粘性或蜡状样品,在燃烧的同时在电炉上加热。燃烧开始后,调节加热,使样品不会溅出,也不会从坩埚边缘溢出。 2.4 试样燃烧后,将盛有残留物的坩埚移入加热至775±25℃的高温炉中(注意防止突然爆炸和冲出。如果可能,先将坩埚移入炉内,或在温度低时移入炉内,然后升至775±25℃),在此温度下加热至残渣完全灰化(一般保持1.5~2.0小时)。 2.5 残渣成灰后,将坩埚置于空气中冷却3分钟,然后在干燥器中冷却至室温后称量,精度为0.001g。然后移入高温炉中煅烧20-30分钟。重复煅烧、冷却和称量,直至连续两次称量之差不大于 0.0005 g。
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