石油产品灰分测定仪实验步骤

石油产品灰分测定仪实验步骤

        1 准备工作
1.1 将稀盐酸（1：4）倒入所用的瓷坩埚（或瓷蒸发皿）中，煮沸几分钟，用蒸馏水清洗。干燥后，置于775±25℃高温炉中煅烧至少10分钟，取出，在空气中冷却3分钟，移入干燥器中。冷却至室温后称重至0.0001g。
重复煅烧、冷却和称量，直到连续两次称量的差值不大于0.0005克。
注意：建议将一对坩埚放入干燥器中。放入一对50毫升的坩埚，一般冷却30～45分钟至室温；放一对100毫升的坩埚，一般冷却45分钟到1小时达到室温。坩埚冷却后应立即称重。坩埚在干燥器中停留多长时间，则所有后续称量均应在坩埚在干燥器中停留相同时间后进行。
1.2 取样前，用力摇晃瓶中的样品（数量不应超过瓶体积的3/4），以确保所取样品真正具有代表性。对于粘性或蜡状样品，预热至 50-60°C。摇匀后取样。
2实验步骤
2.1 用恒重称量坩埚，精度为0.1g，并以同样的精度称量到样品中。根据情况，一般可在50ml坩埚中取25g样品进行检测。取样的数量取决于样品的灰分含量。所取样品的灰分含量足以产生20mg，但不超过100g。如果样品很多，一个坩埚装不下，样品需要烧两次。此时，可以使用合适的样品容器，从初始重量和后期重量的差值中获取样品量。
2.2 将一张定量滤纸对折成两折，卷成锥形，用剪刀剪掉距末端5-10mm的顶部，放入坩埚中。将滤纸（火焰芯）卷成锥形，将其牢固地插入坩埚中的油中，以覆盖大部分样品表面。
2.3 测量含水样品时，将装有样品的坩埚和点火芯放在加热炉上，慢慢加热，让水分慢慢蒸发，直到浸泡样品的滤纸能被点燃。
自燃芯浸入样品后，点燃并燃烧。样品的燃烧应进行到获得干燥的炭化残留物。燃烧时，火焰高度保持在10厘米左右。
对于粘性或蜡状样品，在燃烧的同时在电炉上加热。燃烧开始后，调节加热，使样品不会溅出，也不会从坩埚边缘溢出。
2.4 试样燃烧后，将盛有残留物的坩埚移入加热至775±25℃的高温炉中（注意防止突然爆炸和冲出。如果可能，先将坩埚移入炉内，或在温度低时移入炉内，然后升至775±25℃），在此温度下加热至残渣完全灰���（一般保持1.5～2.0小时）。
2.5 残渣成灰后，将坩埚置于空气中冷却3分钟，然后在干燥器中冷却至室温后称量，精度为0.001g。然后移入高温炉中煅烧20-30分钟。重复煅烧、冷却和称量，直至连续两次称量之差不大于 0.0005 g。