粒度测试的基本知识和基本方法

粒度测试的基本知识和基本方法

        粒度测试是通过特定的仪器和方法来表征粉末的粒度特性的实验工作。粉体广泛应用于我们的日常生活和工农业生产中。如面粉、水泥、塑料、纸张、橡胶、陶瓷、药品等。在不同的应用领域，对粉体特性的要求    是不同的。在反映粉体特性的所有指标中，粒度分布是所有应用领域*受关注的指标。因此，客观反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。先说一下粒度测试的基础知识和基本方法。
1. 粒度测试基础知识

1.粒子：在一定尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的尺寸一般在毫米和纳米之间。颗粒不仅指固体颗粒，还包括雾、油滴等液体颗粒。
2、碎粉：由大量不同大小的颗粒组成的颗粒群。
3、粒径：颗粒的大小称为颗粒的粒径。
4、粒度分布：特定仪器和方法反映的不同粒度的颗粒在总粉体中所占的百分比。有区间分布和累积分布两种形式。区间分布也称为微分分布或频数分布，表示一系列粒度区间中颗粒所占的百分比。累积分布也称为积分分布，表示小于或大于一定尺寸的颗粒所占的百分比。
5、粒度分布的表示方法：
①表格法：用表格法将粒度区间分布和累积分布一一列出的方法。
②图形法：在矩形系统中以直方图和曲线的形式表示粒度分布的方法。
③ 函数法：用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般用于理论研究。例如杰出的 Rosin-Rammler 分布就是函数分布。
6、粒径及等效粒径：粒径即粒径。这个概念很简单明了，那么什么是等效粒径，粒径与等效粒径有什么关系呢？我们知道只有圆球才有直径。其他形状的几何形状没有直径。构成粉体的颗粒大多不是球形，而是各种不规则形状，包括片状、针状、多边等。从理论上讲，这些形状复杂的颗粒不能直接用直径的概念来表达它们的大小。在实际工作中，直径是描述颗粒大小*直观、*简单的量。一世我们也希望可以用这样的量来描述粒度，所以在粒度测试的实践中我们引入了等效粒度的概念。

等效粒径是指当颗粒的某种物理性质与均质球形颗粒相同或相似时，我们用球形颗粒的直径来表示实际粒径。那么这个球形颗粒的粒径就是实际颗粒的等效粒径。具体等效粒径如下：
①等效体积直径：与实际粒子体积相同的球体的直径。一般认为激光法测得的直径为等效体积直径。
②当量沉降速度直径：在相同条件下与实际颗粒沉降速度相同的球的直径。沉降法测得的粒径为等效沉降速度直径，也称斯托克斯直径。
③等效阻力直径：在相同条件下产生与实际颗粒相同阻力效果的球形颗粒的直径。库尔特法测得的粒径为等效电阻直径。
④当量注射面积直径：与实际颗粒注射面积相同的球形颗粒的直径。通过显影镜法和图像法测量的大部分粒径是等效投影面积直径。

7、粒度特性的几个关键指标：
① D50：样品累积粒径分布百分比达到50%对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也称为中值直径或中值直径。 D50 常用于表示粉末的平均粒度。
② D97：样品累积粒径分布达到97%时对应的粒径。它的物理意义是97%的粒子都比它小。 D97常用于表示粉末粗端的粒度指数。 D16、D90等其他参数的定义和物理意义与D97类似。
③比表面积：单位重量颗粒的表面积之和。比表面积的单位是m2/kg或cm2/g。比表面积与粒径有一定的关系。粒径越细，比表面积越大，但这种关系不一定是比例关系。
8、粒度测试的重复性：同一样品多次测量结果之间的偏差。重复性指标是衡量粒度检测仪器和方法质量的*重要指标。其计算方法为：
其中 n 是测量次数（通常 n>=10）；
xi 为每个测试结果的典型值（通常为 D50 值）；
x为多次测试结果的典型值的平均值；
σ 是标准差；
δ 是可重复性的相对误差。
存在影响仪器和方法本身粒度测试重复性的因素；样品制备的因素；环境和操作等因素。粒度测试具有良好的重复性是对仪器和操作者的基本要求。
9、粒度测试的真实性：通常的测量仪器都有准确度指标。由于粒度检测的特殊性，通常用真实性来表示准确度的含义。由于粒度测试测得的粒度是等效粒度，对于同一个颗粒，不同的等效方法可能得到不同的等效粒度。可以看出，由于测量方法的不同，对同一个粒子得到了两种不同的结果。换句话说，对于一个不规则形状的粒子，如果用一个数值来表示它的大小，这个数值并不是唯壹的，而是一系列的数值。每种测试方法都是针对颗粒的特定方面进行的，所获得的值是可以表示颗粒大小的一系列值中的一个。因此，对同一样品采用不同粒度测试方法得出的结果如下： 差异是由客观原因造成的。颗粒形状越复杂，不同测试方法的结果差异越大。但这并不意味着粒度测试结果可以无限制，而是应该具有一定的真实性，即更真实地反映样品的实际粒度分布。真伪没有严格的标准，是一个定性的概念。但有些现象可以作为检验结果真实性的依据。例如，仪器对标准样品的测量结果应在标称值的允许误差范围内；粉碎后的样品应比粉末粉碎前更细；分级后样品的大颗粒含量应减少；结果与行业标准一致或公认的方法一致等。

        2. 粒度测试的基本方法
粒度测试的方法有很多种，有数百种统计数据。目前常用的方法有沉降法、激光法、筛分法、图像法和电阻法五种。此外，还有几种特定行业和领域常用的测试方法。

1、沉降法：沉降法是根据液体中不同粒径颗粒的沉降速度不同，测定粒径分布的方法。其基本过程是将样品放入一定的液体中，制成一定浓度的悬浮液。悬浮液中的颗粒会在重力或离心力的作用下沉降。不同大小颗粒的沉降速度不同，大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的沉降速度较慢。那么颗粒的沉降速度与粒径的定量关系是怎样的，又如何反映颗粒的沉降速度呢？
①斯托克斯定律：在引力场中，悬浮在液体中的粒子在重力、浮力和粘滞阻力的作用下会发生运动。这就是斯托克斯定律。根据斯托克斯定律，我们看到沉降速度与颗粒直径的平方成正比。例如，两个粒径比为1:10的颗粒，其沉降速度比为1:100，这意味着细颗粒的沉降速度要慢得多。为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测量时间，现代沉降仪器大多采用离心沉降法。在离心沉降状态下，由于离心速度在数百转以上，离心加速度ω2r远大于重力加速度g，Vc>>V，因此在相同粒径条件下，离心沉降试验时间将大大缩短。

②比尔定律：如前所述，沉降法是根据颗粒的沉降速度来测试粒度分布的。然而，直接测量颗粒的沉降速度是非常困难的。因此，在实际应用过程中，通过测量不同时间通过悬浮液的光强变化率来间接反映颗粒的沉降速度。那么光强变化率与颗粒大小有什么关系呢？比尔定律告诉我们：假设在T1、T2、T3、...Ti处测量了一系列光强值I1D3>...>Di，并将这些光强值和粒径值代入代入式(5)，再通过计算机处理即可得到粒度分布。
2、激光法：激光法是根据激光照射到粒子上后，粒子会引起激光衍射或散射的现象来测试粒度分布。激光器产生的激光束经过扩束后变成直径约10mm的平行光束。存在在没有粒子的情况下，平行光通过傅立叶透镜，然后会聚到后焦平面。当一定数量的粒子通过适当的方法均匀地放入平行光束中时，平行光束就会发生散射。���分光将与光轴成一定角度向外传播。那么，散射现象与粒径有什么关系呢？理论和实验证明，大颗粒引起的散射光角度小，颗粒越小，散光与轴的夹角越大。这些不同角度的散射光经过Fuchs透镜后，会在焦平面上形成一系列不同半径的光晕。由这些光晕组成的明暗斑点称为艾里斑。通风点包含丰富的粒度信息。简单理解，半径越大的光环对应的粒径越小；半径较小的光晕对应于较大的粒径；不同半径的光晕的光强包括颗粒大小。有关粒子数的信息。这样，我们在焦平面上放置了一系列光电接收器，将不同粒径的粒子散射的光信号转换成电信号，传送到计算机。通过米氏理论对这些信号进行数学处理，可以获得粒径。分散式。

3、筛分法：筛分法是*传统的粒度检测方法之一。是通过使颗粒通过不同大小的筛孔来测试粒度。筛分方法分为干筛分和湿筛分两种形式。可以用单筛控制单个粒度的通过率，也可以叠加多个筛，同时测量多个颗粒的通过率，并计算百分比。筛分方式有手动筛分、振动筛分、负压筛分、自动筛分等方式。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间有关。不同的行业对筛分方法有自己的标准。
4、电阻法：电阻法又称库尔特法，是美国一位名叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。这种方法是基于颗粒在通过小微孔的瞬间占据小微孔中的部分空间，并排出小微孔中的导电液体的原理，来测量粒度分布的原理，所以即小微孔两端的电阻发生变化。的。小孔两端的阻力与颗粒的体积成正比。当不同大小的颗粒不断通过小微孔时，小微孔的两端会不断产生不同大小的电阻信号。可以通过计算机处理这些电阻信号来获得粒度分布。用库尔特法检测粒度所用的介质，这些光强值对应的粒度为d1>，这些光强值对应的粒度为d1> 一般为生理盐水，导电性较好。 ,这些光强值对应的粒径为d1>
5、显微成像法：显微成像法包括显微镜、CCD相机（或数码相机）、图形采集卡、计算机等部件。其基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机上。计算机对这些图像进行边缘识别等处理，根据等效投影面积计算每个粒子的投影面积。其原理是求出每个粒子的粒径，然后统计设定粒径范围内的粒子数，即可得到粒径分布。由于这种方法测得的颗粒数量少，可以通过改变视野对同一个样品进行多次测量，提高了检测结果的真实性。除了粒度测试，显微图像方法也常用于观察和测试颗粒的形态。