微波萃取原理特点影响因素
发展 编辑 1986年,匈牙利学者Ganzler K首先提出了利用微波提取的方法[1]。在微波萃取过程中,高频电磁波穿透萃取介质,到达被萃取物的内部。微波能迅速转化为热能,电池内温度迅速上升。当细胞内压力超过细胞承受能力时,细胞会破裂,有效成分流出细胞,溶解在较低温度的提取介质中,再进一步过滤分离,得到提取物。成分。 . 原则 编辑 微波提取的机理可以从以下3个方面进行分析[1][2][3]: 1)微波辐射过程是高频电磁波穿透提取介质到达物质内部的微管束和腺细胞系统的过程。由于吸收微波能量,电池内部的温度会迅速升高,从而使电池内部的压力超过电池壁承受膨胀的能力。结果,细胞破裂,其中的活性成分在较低的温度下自由流出并溶解。在萃取介质中。通过进一步过滤和分离,可以得到所需的提取物。 2)微波产生的电磁场可以加速提取组分的分子从固体内部向固液界面的扩散速度。例如,当以水为溶剂时,在微波场的作用下,水分子由高速旋转状态转变为激发态,即高能不稳定状态。此时,水分子要么汽化以加强提取成分的驱动力,要么将自身多余的能量释放回基态,释放的能量会转移到其他物质的分子上,加速它们的热运动,从而缩短了提取组分分子从固体内部扩散到固液界面的时间,从而使提取率提高数倍,同时可以降低提取温度,*大限度地提高提取物的质量。提炼。 3)因为微波的频率与分子旋转的频率有关,所以微波能量是一种非电离辐射能量,通过离子迁移和偶极子旋转引起分子运动。作用于分子时,能促进分子 如果分子具有一定的极性,在微波场的作用下能产生瞬时极化,使极性以24.5亿次/s的速度变化运动,从而产生键振动、撕裂和颗粒细胞之间的摩擦和碰撞并迅速产生大量热能,促使细胞破裂,使细胞液溢出并扩散到溶剂中。在微波萃取中,吸收微波能力的差异可以使基质材料的某些区域或萃取系统中的某些成分选择性加热,使被萃取物与基质或体系分离,进入介电常数小、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。 特征 编辑 快速加热 传统的热提取是通过热传导、热辐射等方式将热量从外部传递到内部,而微波提取是一个“身体加热”的过程,即内外都被加热,所以加热是均匀的。更高的热效率[4]。微波提取时没有高温热源,可以消除温度梯度,加热速度快,物料加热时间短,有利于热敏性物质的提取。 选择性加热 由于微波可以选择性加热提取物中的不同成分,可以直接将目标成分从基质中分离出来,从而提高提取效率和产品纯度。 高效节能 常规加热设备的能耗主要包括物料加热的热损失、设备预热的热损失和向外界散热的损失。后两者的热损失占总能耗的比重较大,因此常规加热能源的利用率较低[4]。微波加热时,材料主要吸收微波能量,金属材料只能反射而不能吸收微波。因此,微波加热设备的热损失只占总能耗的很小一部分。此外,微波加热不需要高温加热介质。大部分微波能量被材料吸收并转化为加热热,形成能量利用率高的加热特性。与传统的溶剂萃取法相比,可节约50%~90%。时间。 易于控制 控制微波功率实现即时加热和终止,人机界面和PLC的应用可实现过程的自动控制。 **环保 在微波提取过程中,无有害气体排放,无余热和粉尘污染。 伴随生物效应 除了微波加热过程中的热效应外,生物效应(非热效应)还可以伴随着生物效应(非热效应)[3]。由于生物体内的水是极性分子,在微波交变电磁场的作用下,产生强烈的极性振荡,导致细胞分子间氢键松弛,细胞膜结构破裂,这加速了溶剂分子向基质中的渗透和组分的提取。溶剂化。 影响因素 编辑 萃取溶剂 提取溶剂、提取功率和提取时间是影响微波提取效率的主要工艺参数[4][1]。提取溶剂的选择对提取结果的影响至关重要。在微波萃取中,溶剂必须具有一定的极性,才能吸收微波能量进行内部加热;提取物必须有很强的溶解力;此外,还需要考虑溶剂的沸点及其对后续测定的干扰。 溶剂的极性对萃取率影响很大。 ①微波萃取所用溶剂:甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、苯、甲苯等有机溶剂; ②硝酸、盐酸、氢氟酸等无机试剂; ③己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇水、甲苯等混合溶剂。例如,以正己烷为溶剂,通过微波从薄荷、大蒜等生物材料中提取精油;使用正己烷-酮(1:1)混合溶剂从土壤和沉积物中提取多环芳烃等有机污染物。 材料中的水分或湿度 物料的含水量对回收率也有很大影响[4]。水是极性分子,所以材料中含有水分,可以有效吸收微波能量,产生温差。如果材料中不含水分,则需要采取重新润湿材料的方法,使其具有足够的水分。也可以用部分吸收微波能量的半透明溶剂浸渍材料,并将其置于微波场中进行辐射加热,同时提取。研究表明,当以异辛烷为萃取剂分离沉积物中的农药时,样品水分为15%时微波萃取效率*高。 萃取温度 在微波密闭容器中,由于内部压力达到十多个大气压,溶剂的沸点高于常压下的沸点[4][1]。因此,微波提取可以达到常压下相同溶剂无法达到的提取温度,从而提高提取效率,同时不会分解待测提取物。提取率随温度升高而增加的趋势仅表现在不太高的温度范围内,每种物质的*佳提取温度也不同。 提取时间 微波萃取时间与供试品的样品体积、溶剂体积和加热功率有关[4][1]。一般提取时间为10-15分钟。在提取过程中,一般加热1~2分钟即可达到所需的提取温度。一些研究结果表明,提取率随着提取时间的延长而增加,但增幅不大,可以忽略不计。 溶液的pH值 溶液的pH值也会对微波提取率产生一定的影响[4]。对于不同的样品,溶液具有用于提取的*佳 pH 值。从土壤中提取除草剂三嗪时,用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl调节溶剂的pH值。发现当溶剂的 pH 值在 4从 .7 到 9.8,除草剂三嗪的回收率*高。
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