漂白剂测定的注意事项
⑴该反应的*佳反应温度为20-25℃,温度低,灵敏度低,标准系列试管和样品在同一温度下显色; ⑵ 如果反应温度为15-16℃,静置时间需延长至20分钟; ⑶副玫瑰苯胺盐酸盐中盐酸的用量对显色有影响。加入大量盐酸,颜色浅;用量少时,颜色较深,需按操作配制试剂; ⑷甲醛浓度在0.15-0.25%,颜色稳定,应选用0.2%的甲醛溶液; ⑸ 对于颜色较深的样品,可用10%活性炭脱色; ⑹ 样品中加入Na2HgCl4吸收液,加水至100ml容量瓶中的刻度,摇动此溶液24小时内非常稳定,否则4℃可使用1周; ⑺ HgCl2 在测试 SO2 时有很强的毒性,所以在测试过程中要注意**。近年来,已有科学报道用EDTA(乙二胺四乙酸)试剂代替四氯汞钠,但我们并未证实这一实验。 上面我们讲了SO2测定的原理、方法和注意事项。对于SO2的测定,国外目前不采用四氯汞钠吸收液,而是采用通风法测定。在此我们简要提醒您; 日本采用的分析方法: 样品→酸化H+→通风(空气和氯气)→加热→双层冷凝器(可消除有机酸和挥发性酸的干扰)→SO2→吸收液H2O2→H2SO3→氧化→H2SO3→(1)中和测定方法; (2)重量法测定。 美式分析方法: 样品→酸化→蒸馏→SO2→吸收液H2O2→H2SO3→氧化→H2SO3→ (1)中和法; (2)重量法 日本采用双层冷凝器排除有机物 对于酸和挥发性化合物的干扰,我国一些科研机构也采用通风法测定SO2,但比较简单,主要是因为一些挥发性气体和有机物都是在里面。不能排除干扰,误差较大。 SO2残留量测定采用颜色法,而美国采用中和法测定酸化蒸馏后的SO2,与我们讲座中的中和滴定法相同。
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