无机元素分析仪使用问题有哪些需要考虑?
一、哪些物质会损坏仪器 无机元素分析仪损坏,金属元素会影响仪器寿命。氟、磷酸盐或含有重金属的样品可能会影响分析结果或仪器部件的寿命。含磷化合物的测定会影响仪器的使用寿命。含磷化合物在高温+O2下燃烧生成五氧化二磷。当样品燃烧时,五氧化二磷和水分会形成酸性化合物。 2、能不能测量含金属元素的物质 无机元素分析仪可以测量金属配合物,但部分金属颗粒随载气流动后会流入吸附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子,用银线填充塞子以阻挡金属颗粒。注意:填充的银线不要插得太紧,以免产生空气阻力。 O 模式无法测量含金属样品。含金属样品会使催化剂失效。还原管中的银线吸收卤素,即在还原管的塞子上加银线。如果不小心测量了含金属的样品,只能在更换C粉后对比后续样品的测量。结果令人满意。测氧并不容易,对样品有很多限制。如果平行度不好,解决办法是更换C粉(催化剂) 3. 你能测量含有碱金属的物质吗 含有大量碱金属(Al、Ka Li)的样品(土壤、沉积物)需要加入至少三倍于样品重量的粉状氧化钨。防止土壤中的碱与石英玻璃发生反应而损坏试管。关键是防止形成不可燃的碱性硫酸盐,从而影响土壤样品的氧化分解。 4. 含氟物质可以测量吗? 含氟样品中加入氧化镁,测定含氟样品后需更换坩埚。请勿连续使用坩埚测量其他常见样品。 此外,还可以在测量标准样品时加入等量的氧化镁,使标准样品也加入氧化镁的空白。然后通过校正因子对测试样品进行校正,这也消除了空白效应。由于氧化镁的空白值比较稳定,也可以通过减去空白来消除空白对被测样品的影响。 5. 含硅物质可以测量吗? O 模式含硅物质无法测量。首先,SiO2在无机硅中的分��温度为1600度,因此无法检测到其中的氧气。虽然有机硅可以分解,但其中的硅可能与氧结合形成一氧化硅。此外,在低端,燃烧产生的硅颗粒会使催化剂失效。 CHNS 模式无效。请注意,恢复喷嘴上的银线已填充。如果银线缩水变小,请重新填充,防止微漏硅吹到SO2柱上。有机硅的含氧量不仅影响仪器,而且无法准确测量 6. 在 CHNS 模式下测量土壤 在 CHNS 模式下,粉状氧化钨需要覆盖在土壤样品上。防止土壤中的碱与石英玻璃发生反应而损坏试管。关键是防止形成不可燃的碱性硫酸盐,从而影响土壤样品的氧化分解。 7. 如何测量含磷化合物 要测量含磷化合物,需要用 1:1 V2O5+WO3 的混合物覆盖样品,以帮助 CP 键断裂。覆盖粉状氧化钨就足够了。 八、无机元素分析仪耗材质量问题 1、使用本地购买的催化剂,造成高S空白,测量数据不稳定。 2、当地供应的石英管漏气 3、本地供应的石英棉耐高温<800C。
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