微波消解仪的详细操作步骤

微波消解仪的详细操作步骤

        称取试样0.2g-1.0g，置于微波消解仪的消解槽中，加水约2ml，加适量酸。通常选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，将罐盖上盖放入炉内。当微波穿过样品时，极性分子会随着微波的频率迅速改变它们的方向。在 2450MHz 微波中，分子每秒改变方向 2.45×109 次。分子来回旋转，与周围的分子碰撞、摩擦，分子的总能量增加，使得样品温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变电磁场中的电场力的作用下来回迁移，也与相邻分子发生碰撞，使温度升高的样本。这种加热方式与传统的电炉加热方式完全不同。
         (1) 身体加热。电炉加热时，通过热辐射、对流和热传导传递能量。微波加热是整体加热的直接方法。微波可以穿透到试液内部，在样品的不同深度，微波会同时产生热效应，不仅使加热更快，而且更均匀。加热时间大大缩短，比传统加热方式更快、更高效。例如，氧化物或硫化物在微波（2450MHz，800W）的作用下，可在1min内加热到几百摄氏度。又如1.5g MnO2可在650W微波加热1min加热至920K。可以看出升温速度非常快。在传统的加热方式（热辐射、传导和对流）中，热能利用率低，大量热量散发到周围环境中，而微波加热直接作用于材料内部，从而提高了能量利用率.
         (2)过热现象。微波加热也会过热（即高于沸点）。电炉加热时，热量通过容器壁由外向内传递给试样。容器壁表面易形成气泡，不易出现过热现象，温度保持在沸点，因气化吸收大量热量。在微波领域，“加热”的方式完全不同，能量在系统中直接转换。由于系统内部没有形成气体“气泡”的“核心”，对于一些低沸点的试剂，在密闭容器中很容易过热。可以看出，密闭样品溶解罐中的试剂可以提供更高的温度。有利于样品的消化。