熔点仪的工作原理和操作步骤

熔点仪的工作原理和操作步骤

        工作原则
        熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法设计的。仪器采用电子技术实现温度程序控制，初熔、终熔数字显示。采用线性校正的铂电阻作为检测元件，电子电路实现快速“启动温度”设定和四种可选线性升温速率。该仪器采用药典规定的毛细管作为样品管，通过高倍放大镜观察样品在毛细管内的熔化过程，清晰直观。
        操作步骤
        使用前的准备工作
        注意：进入正式测试前，必须做好使用前的准备工作。
         1、硅油的填充
        用注射器（附件）吸取10ml硅油（附件）从溢流口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶放在溢流口（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
         2、油浴管的更换
        先拆下溢油瓶，再拆下侧板；
        将手伸入仪器箱内，一只手握住油浴管，另一只手拉下弹簧，然后竖直，然后水平取出油浴管。取出油浴管时，一定要小心，以免损坏玻璃。
        将油管放入仪器中，按上述相反的顺序进行。
         1。目的
        规范分析人员的仪器操作，保证分析仪器的正常使用。
         2. 范围
        本操作程序适用于所有此类分析仪器。
        三、基本操作
        3.1 加载样本
        3.1.1 将样品置于瓷研钵中，轻轻研磨成粉末，尽可能细，以获得均匀的样品。
         3.1.2 取一支或几支清洁干燥的熔点管，将管的开口端插入样品中，装入样品。
         3.1.3 取一根长约0.8米的干燥玻璃管，直立在玻璃板上，将装有样品的熔点管滴入其中至少20次，使熔点管内的样品受压到 3-4 毫米的高度。如果同时测量两个样品进行比较，样品的高度应相同，以确保测量结果准确。一致性。
         3.1.4 测定的样品易分解或易脱水，熔点管的另一端应密封。
         3.2 熔点测定
        3.2.1 打开仪器电源开关，预热10min，设置初始温度和升温速率。
         3.2.2 将熔点管插入样品插口，保持3-5分钟，按“加热”键开始测量，仪表盘自动显示熔点曲线。
         3.2.3 根据熔解曲线，读取初熔温度和终熔温度。
         3.2.4 炉温降至初始温度后，重复测量，读取算术平均值作为测量结果。两次测得的初熔温度平均值与终熔温度之差不大于1℃。
         3.3 关机
        3.3.1 将熔点仪的初始温度设置为30℃，当仪器温度达到设定温度时，关闭熔点仪的电源开关。
         4.注意事项
        4.1 样品必须严格按照要求进行干燥、制备和装载。
         4.2 上样质量和一致性将直接影响测量读数的准确性。 “加载不佳”可能导致熔化
        曲线出现槽形或长距离不连续性。此时的测量值仅供参考。
         4.3 熔点仪的*高加热温度为300℃，因此初始温度不应超过300℃。经常在高温下使用仪器会导致仪器不灵敏。
         4.4 将熔点管插入仪器前，先用软布擦去外面的污物，否则时间长了，插座下面会结垢，导致传热不佳，熔点检测不准确。
         4.5 上样时戴上手套，防止刺激性的样品粉末沾到手上。
         4.6 使用后的熔点管不能随意丢弃，必须放在专用盒子内，统一处理。