滴定分析仪器及其基本操作

滴定分析仪器及其基本操作

        滴定管
        滴定管一般分为两种：一种是酸滴定管，下端有玻璃活塞，用来盛装酸溶液或氧化溶液；另一种是基本滴定管。它用于存放碱。下端与医用橡胶管相连，其中置入玻璃珠，控制溶液的流速。橡胶管的下端连接着尖头玻璃管。常用滴定管的容量一般为25或50毫升，*小刻度为0.1毫升，读数可估计为0.01毫升。
         l.洗涤
        使用前必须清洗滴定管。需要清洗滴定管，直到它充满水，然后释放。没有明显油渍的滴定管可以直接用自来水冲洗。如果有油，可以用蘸有肥皂的滴定管刷清洗。如果没有，用铬酸洗剂清洗。洗涤时，应提前关闭活塞。每次将 10-15 毫升乳液倒入滴定管中。继续转动直到乳液充满整个管子。然后打开塞子，把乳液放回原来的瓶子里。如果出油严重，可以倒入温润的乳液，浸泡一段时间。用洗剂洗过的滴定管先用白开水冲洗，再用少量蒸馏水冲洗几次。碱性滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗涤液不能直接接触胶管。为此，可将碱性滴定管倒置浸泡在装满铬酸洗液的玻璃罐中，或用橡皮管与水泵相连。轻轻挤压玻璃珠，将乳液缓慢泵入橡胶管中，让乳液浸泡一段时间。一段时间后，将乳液放回原瓶中，然后用自来水和蒸馏水冲洗几次。
         2.检查泄漏
        用水填充洗过的滴定管。将其放在滴定管架上静置两分钟，观察是否有漏水现象。然后，在180°C下旋转活塞，静置两分钟，观察是否有长久性滴水现象。如果没有漏水，可以使用滴定管。
        如果酸液滴定管泄漏，可按如下处理：取下玻璃活塞，用滤纸或纱布擦干活塞和活塞槽。用手指在活塞的粗端涂抹少量凡士林，沿圆周涂抹薄薄的一层，特别是靠近孔的地方，不要涂抹太多。活塞另一端的凡士林涂抹在活塞上在凹槽内壁上，涂好后将塞子插入凹槽内，活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞，从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否透明，转动是否灵活。并检查活塞是否泄漏。如果不符合要求，则需要重新涂一层凡士林。
        如果碱性滴定管漏水，可将胶管内的玻璃珠轻轻转动，或将其向上推或往下移动一点，若佯装后仍漏水，则需更换玻璃珠或胶管。
         3. 填充滴定管
        为防止装入滴定管中的溶液被滴定管内壁的水稀释，请先用装入的溶液冲洗滴定管。向滴定管中注入约 5"6 ml 的溶液。然后双手转动平头滴定管并慢慢转动，使溶液流过整个管子。打开滴定臂的活塞，使冲洗液从管口下端流出，这样冲洗2-3次，滴定管加满后，溶液应直接从试剂瓶中加注，不要通过漏斗等其他容器。
         4.排气
        当溶液装入滴定管时，出口管未充满溶液。将酸滴定管倾斜约 30 度时，左手快速打开活塞，将溶液冲出，可注满所有出口管。如果使用基本滴定管，将橡胶管向上弯曲，玻璃尖 端向上倾斜。用两根手指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出。气泡会逸出。除去气泡后，将溶液加至刻度上方，然后转动活塞或挤压玻璃珠，将液位调节至0.00毫升刻度或略低于“0”刻度。
         5. 阅读
        读数时，将滴定管从支架上取下，用右手拇指和食指将滴定管置于液面上方，使滴定管垂直于地面。\n读数时，视线必须保持在与液位相同（图 5-4A）。对于无色或浅色溶液，读取其弯月面下缘*低点的刻度；对于高锰酸钾、碘水等深色溶液，可读取两侧*高点的刻度。如果滴定管后面有蓝带，此时无色溶液形成两个弯月面，相交于蓝线的中线。读的时候也就是读这个交集的刻度：如果是暗解，
        仍然在液面两侧读取zui 高点的比例。为了使读数清晰，也可以在滴定管后面垫一张纸作为背景，形成更深的弯月面。读取弯月面的下边缘——使其不受光线影响且易于观察（图 5-4B）。每次滴定都是通过将溶液填充到滴定管的“o.oo”毫升刻度或略低于刻度开始的，这样可以消除上下刻度不均匀造成的误差。读数应以毫升为单位读到小数点后第 二位，即要求估计到0.01ml。
        滴定操作
        使用酸性滴定管时，左手握住滴定管，无名指和小指弯曲至手掌，轻轻触碰出口，其余三指控制活塞转动。
        注意不要向外用力。为避免活塞推出时漏水，活塞应向手掌有轻微的回弹力。
        使用基本滴定管时，仍用左手握住试管。拇指在前面，食指在后面。其他三个手指帮助夹住出口管。
        用拇指和食指捏住玻璃珠所在的部分，向右挤压橡胶管。将玻璃珠移至掌心，使溶液从玻璃珠旁边的缝隙中流出。
        小心不要用力挤压玻璃珠。不要上下移动玻璃珠，也不要捏住玻璃珠底部的橡胶管。为了防止空气进入并形成气泡，会影响读数。
        滴定一般在锥形瓶中进行，滴定管下端伸入瓶内约1厘米。如有必要，也可以在烧杯中进行。操作方法如图 5-7 所示。如上所述用左手操作滴定管，右手拇指、食指和中指握住锥形瓶颈，以圆周运动同方向摇动锥形瓶，不要来回振动。边滴边摇，双手配合。滴定开始时，无明显变化。液滴的速度可以更快，但它必须是液滴而不是线性的。滴定速度一般控制在3-4滴/秒。 ，注意标准溶液的滴点。
        随着滴定的进行，滴点周围会出现暂时的颜色变化，但摇动烧瓶时颜色变化很快。接近终点时，颜色变化慢慢消失。这时候应该滴加。加一滴后，将溶液摇匀，观察颜色变化，再决定是否滴加溶液。结束后应控制飞沫悬浮不落下，用锥形瓶内壁将液滴带下（此时加入半滴溶液），用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，摇匀。重复此操作，直到半分钟内颜色变化不消失，即滴定结束后，应将滴定管中剩余的溶液倒掉，不要倒回原瓶中。然后依次用自来水和蒸馏水冲洗几次，倒置在滴定管架上。或者，洗涤后，将蒸馏水置于刻度之上，然后用小烧杯或直径较大的试管盖住管口，以免污染滴定管，方便下次使用。