热重分析仪测定中要注意什么
热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。 RZY系统热重分析仪是新一代小型化智能型热分析仪,其结构简洁,安装调试方便,主要由仪器主机、加热炉和天平、气氛单元和微机、打印机组成 影响热重法测定结果的因素有: 一、仪器因素 1、升温速率:升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,导致热重曲线上的起始温度和终止温度偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化,但失重量保持恒定; 升温速率块不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显; 升温速率一般以0.5-6℃为宜。 2、炉内气氛: 为了获得重复性好的实验结果,一般在严格控制的条件下采用动态气氛 二、试样因素 1、试样用量:试样量越大,反应产生的气体的扩散阻力越大,试样本身的温度梯度越大,因此试样量在热重分析仪灵敏度范围内尽量小。 2、试样粒度:粒度会引起气体产物的扩散过程产生较大变化,粒度越小,反应速率越快,反应区间变窄,而且也会使热分解温度下降,分解反应进行的更完全。
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