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过程气体分析仪应用难点分析

发布时间：2013-07-22

过程气体分析仪应用难点分析
过程气体分析仪是实现一系列的化工过程：一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备，因此，气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据，就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化，认真研究并掌握其中的规律，只有这样才能达到准确测定的目的。应当指出，不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件，而且，有时在仪器前级的样气预处理部分（含取样系统）也同样是一套化工工艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话，那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的，相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见，气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下，严格控制各种影响测定条件的因素，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。

应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大：在气体分析仪器应用的过程中，影响因素种类较多且变化较复杂，而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定，不但要严格控制系统材质和密封，而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好，否则，氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定，除了考虑以上提到的各种影响因素外，还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题，而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验，了解其变化情况和规律，掌握其中的操作技术，以便得到准确无误的结果。当然，使用气相色谱仪测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。

微量气体成分分析的影响因素更复杂：气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素，在微量气体成分分析时不仅不能忽略，反而必须认真对待，此时，这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾，必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面：①取样管路内气体多次的反复混合；②管壁与气体成分的物理化学作用；③管路材质；④管路连接方式；⑤管路洁净程度。

仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一：气体分析仪器作为一种计量检测工具，在正常运行情况下，给出的数据绝大多数都是相对量值，测定数据是否准确及准确的程度（精度），仪器本身是无法提供的，也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成，这就是分析数据的验证工作。

（1）仪器线性关系的验证。首先，为确保仪器的正常运行，分析仪器作为计量仪器的一种，必须每年经过权威计量部门按照国家制订的规程进行检测，方能许可使用。同时，每年还需要用系列标准气体检查仪器在整个线性范围内的线性关系是否保持正常的状态。否则盲目相信分析仪器（即使是进口仪器）的完好程度肯定会使错误的数据导致生产管理及质量管理上的失误。

（2）误差分析。在分析仪器的应用过程中，对于每一次测定结果的数据，必须作出误差分析，以确定数据分析的真实性、可靠性和可信程度。一个合格的分析工作者是不会也不应该随随便便地把每次分析测定的结果上报或公布的。一般是在测定结果得出后，经过误差分析，在确定分析数据的误差总和小于规定的允许误差时，才将这一个（或一组）数据视为正确测定结果上报或公布。否则，不准确的数据会给生产管理者带来严重的**后果。

（3）定量分析常用的仪器校正。气体分析仪作为一种定量分析仪器，在做定量分析前必须使用标准气进行校正（或标定）。标准气一般是从国家计量部门或合法工厂购买的，在特殊情况下，也可以自行配置（但要具有配置标准气的资格和能力以及相关的设备）。标准气保质期为一年，在使用标准气校正分析仪器时，还必须深入了解正常手续和使用规律。如果购买和使用不合乎要求的标准气，会导致分析数据的极大偏差。如果对标准气的使用要求不甚了解，也会因得不到准确数据结果，给空分生产带来麻烦。

分析工程师要不断改进和提高分析检测技术：一个合格的分析工程师需要不断学习和研究分析仪器的新技术及仪器分析新技术，并及时将其应用到本职工作中，以达到不断改进和提高分析检测技术的目的。一个分析工程师不但要能够尽可能搞好现有设备的应用，而且还应当在对现今使用的仪器原理、结构及性能深入了解的基础上，随时吸收国外及国内先进分析技术，不断技术**，进一步完善并提高现有仪器的检测水平，而不只是满足于简单操作。

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