聚焦光束反射测量仪FBRM探头式在线粒度仪、原料药结晶和成方面的应用,
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颗粒的粒度和形貌是描述颗粒特性的两个重要参数颗粒的粒度和形貌是描述颗粒特性的两个重要参数,对药品质量和制剂工艺有着重要影响。应用先进的图像分析技术,不仅可以获得具有统计意义的制药粒子粒度和形貌分布参数,更可以借助集成的拉曼光谱技术对不同成分的颗粒进行化学鉴定,帮助深入了解制剂的微观结构和工艺。如何应用图像分析技术进行仿制药反向工程和体外生物等效性研究。
对于纳米材料,其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此,对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和控制具有重要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性,一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小。因此,在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。 对于不同原理的粒度分析仪器,所依据的测量原理不同,其颗粒特性也不相同,只能进行等效对比,不能进行横向直接对比。
1.显微镜法(Microscopy)
SEM、TEM;1nm~5μm范围。
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析。
2.沉降法(Sedimentation Size Analysis)
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时,颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡,并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的,此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降,且沉降速度与粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的颗粒。
3.光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μm以上的样品分析较准确,而动态光散射粒度仪则对粒度在5μm以下的纳米样品分析准确。
激光光散射法可以测量20nm-3500μm的粒度分布,获得的是等效球体积分布,测量准确,速度快,代表性强,重复性好,适合混合物料的测量。
利用光子相干光谱方法可以测量1nm-3000nm范围的粒度分布,特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布,准确性高,测量速度快,动态范围宽,可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
光散射力度测试远离示意图图册
测量范围广,现在先进的激光光散射粒度测试仪可以测量1nm~3000μm,基本满足了超细粉体技术的要求。
测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1~1.5min。
测量准确,重现性好。
可以获得粒度分布。
4.激光相干光谱粒度分析法
光子相关光谱技术示意图图册
通过光子相关光谱(PCS)法,可以测量粒子的迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径,温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度条件下,通过光子相关光谱(PCS)法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应的颗粒粒度分布。
光子相关光谱(pcs)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料,生物工程、药学以及微生物领域有广泛的应用前景。
5.电镜法粒度分析
优点是可以提供颗粒大小,分布以及形状的数据。此外,一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据,容易理解。但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响,如样品制备的分散性,直接会影响电镜观察质量和分析结果。电镜取样量少,会产生取样过程的非代表性。
适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右,场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。
扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样,也可以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低,但由于电镜对样品有求有一定的导电性能,因此,对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金,蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金,因为金颗粒的大小在8纳米左右,会产生干扰的,应采取蒸碳方式。
扫描电镜有很大的扫描范围,原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜,由于需要电子束透过样品,因此,适��的粒度分析范围在1-300nm之间。
对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用,可以实现对颗粒成份和晶体结构的测定,这是其他粒度分析法不能实现的。
水解聚丙烯酰胺溶液的粒度分布图图册
在现实生活中,有很多领域诸如能源、材料、医药、化工、冶金、电子、机械、轻工、建筑及环保等都与材料的粒度分子息息相关。在高分子材料方面,如聚乙烯树脂是一种多毛细孔的粉状物质,其性质和性能不仅受分子特征(分子量、分子量分布、链结构)影响,而且与分子形态学特征(如颗粒表面形貌、平均粒度、粒度分布)有密切的关系。聚乙烯的分子和形态学又决定了聚合物成型加工时的特征和制品性能。研究表明,树脂的颗粒形态好、平均粒径适中、粒度分布均匀均匀有利于聚合物成型加工,因此,人们往往需要对聚氯乙烯树脂进行粒度分析测试。在纳米添加剂改性塑料方面,在塑料中添加纳米材料作为塑料的填充材料,不仅可以增加塑料的机械强度,还可以增加塑料对气体的密闭性能以及增加阻燃等性能。这些性能的体现直接和添加的纳米材料的形状、颗粒大小以及分布等因素有着密切关系。因此,必须对这些纳米添加剂进行颗粒度的表征和分析。
在现代陶瓷材料方面,纳米颗粒构成的功能陶瓷是目前陶瓷材料研究的重要方向。通过使用纳米材料形成功能陶瓷可以显著改变功能陶瓷的物理化学性能,如韧性。陶瓷粉体材料的许多重要特性均由颗粒的平均粒度及粒度分布等参数所决定。在涂料领域,颜料粒度决定其着色能力,添加剂的颗粒大小决定了成膜强度和耐磨性能。在电子材料领域,荧光粉粒度决定电视机、监视器等屏幕的显示亮度和清晰度。在催化剂领域,催化剂的粒度、分布以及形貌也部分地决定其催化活性。因此,随着科学技术发展,有关颗粒粒度分析技术受到人们的普遍重视,已经逐渐发展成为测量学中的一支重要分支。
随着纳米材料在高心技术产业、国防、医药等领域的广泛应用,颗粒测量技术将向测量下限低、测量范围广、测量准确度和精准度高、重现性好等方向发展。因此,对颗粒测量技术的要求也越来越高。综观各种颗粒测量方法和技术,为适应颗粒粒度分析的更高要求,光散射法、基于颗粒布朗运动的测量方法和质谱法等颗粒粒度分析手段将更加完善并得到更广泛的应用。为了适合纳米科技发展的需要,纳米材料的粒度分析方法逐步成为粒度分析的重要内容。目前,适合纳米材料粒度分析的方法主要是激光动态光散射粒度分析法和光子相关光谱分析法,其测量颗粒ZUI小粒径可以达到20nm和1nm。
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