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金银钯铂钌铑贵金属标准溶液配制中应注意的问题

金银钯铂钌铑贵金属标准溶液配制中应注意的问题？贵金属标准溶液的配制有哪些方法，应注意什么问题？

贵金属标准溶液的配制方法有两种：一种是用纯盐类，如（NH₄）₄[IrCI₆]、（NH₄）₃、[RhCI₆]溶解于稀HCI中；另一种是用纯金属，如纯铂、纯钯、纯金溶解于王水中，并用HCI赶除HNO₃后制备。前一种操作简单，尤其适用于难溶解的铱、铑、钌等金属，但对于要求准确度较高的分析，需用重量法或滴定法进行标定；后一种只要金属纯度在99.9%以上，制得的标准溶液就不必标定而直接使用，但对于铱、铑、钌等金属溶解较难，需要采用一些特殊的手段。

贵金属标准溶液配制中应注意的问题：

（1）在贵金属的分析中，贵金属离子（除银外）与各种试剂的反应，多以氯化物或氯络合物的形式进行。贵金属氯化物和氯络物的制备方法容易且稳定性好，其他盐类，如硝酸盐、硫酸盐、高氯酸盐等不够稳定，有的组成复杂，或与试剂反应难以进行。因此贵金属的标准溶液（除银以AgNO₃形成配制外）都是以氯络合物的形式进行配制。

（2）贵金属标准溶液的贮存是一个很重要的问题，也就是其稳定性问题。主要有两个影响因素：一是贵金属溶液的稳定性，即贵金属的氯络合物在不同的pH条件的水溶液中产生水解或水合反应，使其形态发生变化。因此控制一定的酸度是很重要的。对于锇、钌标准溶液的贮存，还应考虑挥发损失的问题，在1 moL/L HCI介质中，钌溶液保存在石英或玻璃容器里可稳定4个月；锇溶液只能稳定两个月。银标准溶液因受光的影响故需保存在棕色容器中。二是容器对贵金属离子的吸附，其本质并不十分清楚，一般认为有离子吸附，也可能有分子吸附。这与容器种类和溶液的酸度有关。溶液酸度愈高，吸附愈少；酸度愈低，吸附愈多。锇的水溶液似乎只有1天的稳定性，两个月后损失50%；钌的水溶液在4个月后损失25%。究其原因，可能是在酸性溶液中大量的H⁺代替了容器对贵金属离子的吸附。另外，贵金属标准溶液的稳定性还与其浓度有关。高浓度贵金属溶液可以保存较长时间，而浓度愈低，保存的时间愈短。因此配制标准溶液应先配制浓度较高的贮备液，然后逐级稀释至所需要的浓度。这与配制一般金属标准溶液的步聚是一致的。

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