央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产,才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷(EO)作为车间的****剂,其穿透力强,可达到被**物品深部,杀灭多数病原微生物,包括**繁殖体、芽孢、病毒和**。
环氧乙烷残留的危害
环氧乙烷是一种**神经抑制剂、刺激剂和有毒和致癌物质(立即危害浓度/IDLH:致癌性物质,800 ppm;致癌性:确定人体致癌性),由于其可以跟蛋白质、DNA 和 RNA 产生非特异性烷基化作用,口罩上的环氧乙烷残留会对身体健康产生危害。
因此,国标 GB/T 16886.7-2015(以下简称国标)、ISO 10993-7 对于环氧乙烷(EO)、2-氯乙醇(ECH)残留的极限做出了规定如下:
表 1. EO 和 ECH 的残留限值
上述残留限量是经过长期毒性实验得出,如果材料或者器械兼属同一种以上的时间分类,应该采取更为严格的实验或者评价考虑,对于多次接触的器械,在决定分类时,宜考虑潜在的积累作用和总的接触时间。
环氧乙烷的检测方法
国标规定采用浸提法进行前处理,然后使用气相色谱法进行定量分析。其中浸提法包含两种,一种是模拟使用浸提法(标准方法),另外一种是极限浸提法。因为极限浸提法可以测定器械上的全部残留,因此如果极限浸提法满足限量要求则不必进行模拟使用浸提法。
当然,*方便的方法是不使用浸提法的顶空法直接进样分析,可以测定样品上全部 EO 残留。
此外,国标也规定只要符合方法学要求,可以改变气相色谱检测的具体参数。方法学要求,峰的分离度 ≥2、拖尾因子 ≤1.8、极限漂移 ≤5%、结果RSD ≤5%,标准曲线相关系数 ≥95%,等。
表 2. 国标资料性附录K展示的 40 ppm-350 ppm 各种方法总变异系数(注:国标要求顶空法或者水溶液法)
安捷伦气相色谱解决方案
仪器配置:
气相色谱仪,配备分流/不分流进样口和 FID 检测器,推荐 8890 GC 或 8860 GC;
顶空进样器,推荐 7697A 顶空进样器;
色谱工作站,推荐 OpenLab CDS Workstation;
图 1. Agilent 8890 GC 和 Agilent 7697A 顶空进样器
仪器参考条件:
表 3. Agilent 8890 气相色谱系统条件
标准溶液制备:
取 10000 mg/L 环氧乙烷标准储备液和 10000 mg/L 的 2-氯乙醇标准储备液(客户提供),首先稀释混合为环氧乙烷 200 mg/L、20 mg/L 和氯乙醇 400 mg/L、40 mg/L 的中间溶液,逐级稀释获得二者的标准溶液。浓度分别为环氧乙烷 1、2、5、10、20 mg/L,2-氯乙醇 2、4、10、20、40 mg/L。分别取标准溶液 1 mL 到 20 mL 顶空瓶中,备用。
表 4. 标准溶液稀释过程(以环氧乙烷为例)
注:
由于环氧乙烷极易挥发,尽量在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针操作。有条件的情况下,可以考虑用冰盒对标准溶液冰浴处理,否则重现性和线性比较容易受到影响;
可参考文献从标准气体进行配置;
以水为溶剂配制,甲醇作为溶剂的话,会对环氧乙烷造成影响。
检测结果:
相关谱图
图 2. 空白水溶液谱图
图 3. EO 和 ECH 标准谱图
图 4. LOD 计算
以当前数据的三倍信噪比计算,可得环氧乙烷*低检出限为 0.013 mg/L,2-氯乙醇*低检出限为 0.11 mg/L。
相关线性
图 5. 环氧乙烷的校准曲线
图 6. 2-氯乙醇的校准曲线
结果表明,用该方法对环氧乙烷分析和 2-氯乙醇分析的线性相关系数均在 0.999 以上。
RSD 值
以环氧乙烷 2 mg/L、2-氯乙醇 2 mg/L 标准溶液连续进样 8 次,RSD 计算结果如表 5 所示。
此外,标准要求应测量**后不同时间的残留量以确定扩散曲线,被检测产品应该在限量符合国标要求后才应放行。
为什么选择安捷伦气相色谱系统?
Agilent 8890 气相色谱系统是一款智能互联、功能强大的气相色谱仪器,可以智能监测仪器的运行状况,提醒用户潜在的隐患,帮助用户随时解决常见诊断和维护问题,轻松应对高通量的工作任务,减少因意外停机而造成的停工误工。
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Agilent 7697A 顶空进样器利用背压控制技术,将顶空瓶加压压力和定量环充满压力**控制至 0.001 psi,以及 EPC 的大气压补偿功能,使得样品在整个顶空过程中保持一致,同时排除外界压力扰动带来的影响,从而获得良好的数据。