气象色谱仪的使用方法

　　气相色谱仪的气路系统，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。气路系统的气密性，载气流速的稳定性，以及流量测量的准确性都对色谱实验结果有影响，需要注意控制。气象色谱仪的使用方法

　　气相色谱中常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气和空气。

　　这些气体除空气可由空压机供给外，一般都由高压钢瓶供给。通常都要经过净化、稳压和控制、测量流量。

　　气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度*好的这类问题。

　　1气体纯度的要求

　　根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于：①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱、色谱仪(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明，作为中**仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度、高精度要求的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，会增加运行成本，有时还增加了气路的复杂性，因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可，这样既可以达到工作要求，又能延长仪器的寿命，还不至于增加仪器的运行成本。

　　一般说来，痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度，要高于常规分析。特别是电子捕获、热导池检测器，载气纯度直接影响灵敏度和稳定性，一定要严格净化。

　　2气体纯度低可能造成的**影响

　　根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的档次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，**影响有以下几种可能：

　　2.1样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解;

　　2.2色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG固定液断链。

　　2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

　　2.4对柱保留特性的影响：如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大;

　　2.5检测器：TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命;FID：特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时，CH4等有机杂质会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析;

　　2.6在做程序升温操作时，载气中的某些杂质，在低温时保留在色谱柱中，当柱温升高时不但引起基线漂移，还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

　　2.7仪器影响

　　2.7.1各类过滤器加速失效;

　　2.7.2调节阀(稳压阀，稳流阀，针形阀)被污染，气阻堵塞，调节精度降低或失灵;

　　2.7.3气路系统被污染，若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做，有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。

　　2.7.4检测器的寿命

　　对于FID，水蒸汽会影响分析结果，直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命*明显，这点应引起用户特别注意。

　　3对气体纯度选择的一般原则

　　3.1从分析角度讲，微量分析比常量分析要求高，也就是说，气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，则载气中的杂质总含量不得超过10mL/m3，因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质，相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析，载气的纯度应高于99.999%;于FID使用气体，碳氢化合物含量必须很低，载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响，就不影响FID的性能，而操作ECD，载气中的氧气和水的含量必须很低等。

　　3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;

　　3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;

　　3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;

　　3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO，CO2要求要高得多。

　　3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲，中**仪器比低档仪器要求高。

　　4操作不同检测器推荐使用的气体纯度

　　我们推荐气体纯度的技术要求，通常用于常规分析，对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高**纯度的气体，如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命，或分析样品组分浓度很高时，也可以不使用过高纯度的气体，由于各个制气厂设置不同，其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求，选用不同厂家不同纯度的气源后，可以通过气体净化处理满足分析要求，对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置，留待以后再加以讨论。

　　综上所述，新气相色谱仪接入气源时一定要做到心中有数，决不能随意接入，否则会造成色谱柱失效、检测器寿命缩短、甲烷化装置等的损坏、信噪比减小得无法使用等，*终导致分析数据严重失真，失去了分析的意义，为工作带来严重的损失。

　　操作规程

　　1打开稳压电源;

　　2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好;

　　3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);

　　4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量;

　　5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值;

　　6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;

　　7打开计算机与工作站;

　　8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰;

　　9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减;

　　10待所设参数达到设置时，即可进样分析;

　　11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

　　注意事项(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用)

　　1氢气发生器液位不得过高或过低;

　　2空气源每次使用后必须进行放水操作;

　　3进样操作要迅速，每次操作要保持一致;

　　4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。