国标3695-2012中规则了分散氢的测定办法 为水银法、气相色谱法(积氢法)、载气热萃取法 三种办法。
气相色谱法习惯A、B、C三种板材。气相色谱法原理是运用一个内径为2-6mm ,长500~3000mm 的充溢粒状填充剂的吸附管,依据各种气体在管中经过的时刻不一样,将混合气体中H2、O2、N2顺次从吸附管分离出来,并测定出各自含量,显现或打印出来
运用气相色谱法作为分散氢测定办法,测验之前要做2件事:
一是积氢,将装有试样的搜集器置于(45±1)℃恒温箱内,寄存72 h,待分散氢彻底搜集完毕;
二是进行活化处置,固定相(包含固体固定相和液体固定相两种)填充30~40目5A分子筛固体吸附剂。首要用于惰性气体、H2、O2、N2、CO2、CH4等一般气体及低沸点有机物的剖析,其特点是:吸附容量大,热稳定性好,价格便宜,但柱效低,吸附活性易中毒。因而运用前要进行活化处置,然后再装入柱内制成填充柱运用。活化处置办法:破坏过筛在550~600℃烘烤4小时。
气相色谱法长处是开端运用热导检测器来检测分散氢含量,数据较为**;缺陷是测样慢,一般测完一个样需求数十个小时;不能接连测样,每次测样前固定相分子筛都需进行活化处置;无法对资料进行分散氢、剩余氢剖析等。