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成功案例

甲醇原料水分含量的测定

1 方法原理

存在于样品中的任何水份与已知当量的KF试剂进行定量反应，I₂氧化SO₂需要定量的

水参加，以此来测定样品中的水，此反应为可逆反应，加入吡啶可使反应进行完全，反应式如下：

H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→ 2C₅H₅N﹒HI+C₅H₅N﹒SO₃

C₅H₅N﹒SO₃+ROH → C₅H₅NH﹒OSO₂OR

其反应终点根据“永停法”来确定。根据半电池反应I₂+2e=2I^-，电解液中同时有I₂及I^-离子时，上述反应可分别在两电极上进行，即在一个电极上I₂被还原，而在另一电极上I^-被氧化，因此溶液中有电流通过。如果只有I^-而无I₂则溶液中无电流通过。因此当卡尔费休试剂与水反应完毕后，微量的卡尔费休试剂存在时，溶液中才有I₂及I^-同时存在，电流突然增大，仪器便指示终点。

2 试剂和材料

KF 试剂

3 仪器和设备

3.1 水分仪

3.2 分析天平0.0001g

3.3 微量注射器

4 分析步骤

4.1 打开仪器，按进样键吸取一定量的溶剂，打开搅拌，开始空白滴定。

4.2 当仪器进入准备状态，按开始键加入样品，输入样品重量，然后开始滴定。滴定到终点直接读取结果百分含量。

4.3 滴定因子的测定

用5μL注射器取5μL水注入反应器，进行滴定剂滴定因子校正。

滴定因子计算：

T（mg/mL） =

m₁—— 标定时加入水的质量，mg

V —— 消耗的KF试剂的体积，mL

5 计算

微量水（ppm）=

T —— 滴定度,mg/mL

V —— 消耗的KF试剂的体积,mL

M —— 取样量，g

6 结果表示

分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为：当水分质量分数在0.02% ～0.1%范围，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%；当水分质量分数大于0.1%时，两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。

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