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1631溴型十六烷基三甲基溴化铵的合成方法介绍

日期:2024-07-18 01:22
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摘要:1631溴型十六烷基三甲基溴化铵的合成方法: 1、先由十六醇和溴素在红磷催化作用下反应下制得溴代十六烷,再和三甲胺季铵反应即可。 2、搅拌下将十六醇和红磷水浴加热混合溶解后,滴加溴,控制温度不超过100℃,加完后升温至100℃赶溴化氢气体,然后冷却,并将反应液倒入水中,搅拌使温度为30~40℃,静置分层,收集油层,用5%的碳酸钠溶液洗涤至中性,用无水硫酸钠干燥,过滤所得滤液减压蒸馏,收集1.33MPa下的191~210℃馏分,为溴代十六烷。先将三甲胺水溶液加热产生的三甲胺气体通入已过滤的工业丙酮中,制成三甲胺丙酮溶液 ( 每升丙...
1631溴型十六烷基三甲基溴化铵的合成方法:
1631溴型十六烷基三甲基溴化铵的合成方法:一种合成方法采用十六醇和溴素在红磷催化作用下反应下制得溴代十六烷,再和三甲胺季铵反应即可;另一种合成方法十六烷基二甲基叔铵和溴甲烷进行季铵化反应而制得。
1、先由十六醇和溴素在红磷催化作用下反应下制得溴代十六烷,再和三甲胺季铵反应即可。
2、搅拌下将十六醇和红磷水浴加热混合溶解后,滴加溴,控制温度不超过100℃,加完后升温至100℃赶溴化氢气体,然后冷却,并将反应液倒入水中,搅拌使温度为30~40℃,静置分层,收集油层,用5%的碳酸钠溶液洗涤至中性,用无水硫酸钠干燥,过滤所得滤液减压蒸馏,收集1.33MPa下的191~210℃馏分,为溴代十六烷。先将三甲胺水溶液加热产生的三甲胺气体通入已过滤的工业丙酮中,制成三甲胺丙酮溶液 ( 每升丙酮吸收67g三甲胺) ,然后加入溴代十六烷与丙酮的混合液 ( 溴代十六烷∶丙酮 = 1kg∶1L)。混合均匀后慢慢加热至30℃反应半小时,再慢慢加热至40℃。然后冷却结晶,过滤,抽干后,用丙酮泡洗结晶一次,再抽干,于80℃下干燥,即为成品。
3、主要采用季铵化法,以十六醇和氢溴酸为原料,在硫酸催化剂存在下,先进行溴化反应,生成溴代十六烷,然后与三甲胺进行季铵化反应而得。

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