二甲基乙酰胺检测标准

二甲基乙酰胺检测标准

二甲基乙酰胺检测标准

化学名称：N,N-二甲基乙酰胺

二甲基乙酰胺检测标准规定了二甲基乙酰胺的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存的各项指标。

二甲基乙酰胺检测标准适用于二甲胺与乙酸进行酰化反应生成的N,N—二甲基乙酰胺。该产品主要用于有机和医药工业中用作溶剂，塑料工业用于制造聚酰胺树脂和树胶，化纤工业用作丙烯腈纺丝溶剂，化工生产中用于制造催化剂、电解溶剂，涂料工业用于配制去漆剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物，分析化学中用作化学试剂。

分子式：CH₃CON（CH₃）₂

分子量：87.12(按1999年国际原子量表)

规范性引用文件

下列文件中的条款通过在本标准中的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件其*新版本适用于本标准。

GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔费休法)

GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法

GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法

GB/T 3143-1982  液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钴色号）

GB/T 6682-1992  分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9722-2006  化学试剂 气相色谱法通则

GB/T 9736-1988  酸度和碱度的测定通用方法

产品结构通式

   N,N-二甲基乙酰胺分子结构式：

试验方法

主组分含量的测定（色谱法）

按照GB/T 9722-2006  化学试剂 气相色谱法通则的测定法测定。

仪器

    气相色谱仪，具有如下部分：

a)   检测器：氢焰检测器（FID）；

b)   色谱柱：SE-30石英毛细管柱 Φ 0.53×30 m或能使二甲基乙酰胺试样中各组分及杂质很好分离的

1.   填充柱或毛细管柱；

c)   数据处理器：记录仪和电子积分仪；

d)   微量注射器。

色谱分析条件

    根据使用的色谱柱选定色谱条件以获得*佳柱效。毛细管柱的参考条件如下：

a)   气化室温度：250 ℃；

b)   柱温：初温 60 ℃，8 ℃/min；

c)   检测器温度：280 ℃；

d)   氢气流量：（30～40） mL/min；

e)   空气流量：（300～400） mL/min；

f)   载气流量：（30～40） mL/min；

g)   载气：氮气，纯度大于99.9%；

h)   进样量：0.2 μL；

i)   FID量程：10^-9～10^-11。                                    

 操作步骤

    仪器稳定后，注入0.2 μL样品，直至全部组分馏出为止。

定量方法：本标准采用归一化法（以下色谱图仅供参考）。

水分的测定：

    按照GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔·费休法)测定。

仪器与试剂

仪器

KF-1水分测定仪一套。

试剂

    试剂有：

a)   无水甲醇    ；

b)   卡尔·费休试剂。

卡尔·费休试剂的标定

在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇(5.3.1.2),在搅拌下用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定到终点。用10 mL微量进样器取10 mL蒸馏水加入到反应瓶中，用卡尔·费休试剂(5.3.1.2)滴定到终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。

卡尔·费休试剂的滴定度按（1）式计算：

      T = ………………………………………………………………………………………… （1）

式中：

T——卡尔·费休试剂的滴定度，mgH₂O/mL；

        m——加入蒸馏水的质量，mg；

        V——滴定蒸馏水时,卡尔·费休试T剂耗用的体积数，mL。

 样品中水分的测定

迅速加入5mL样品，在搅拌下用卡尔·费休试剂（5.3.1.2）滴定至终点,并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。

样品中水分含量（X）按式（2）计算：

X（%）=………………………………………………………………………………….（2）

式中：V——卡尔·费休溶液耗用的体积数，mL；

      T——卡尔·费休溶液对水的滴定度，mg/mL；

     47——5 mL试样的质量，g。

     X（%）——样品中水分含量

酸含量的测定：

参照GB/T 9736-1988的规定测定

仪器与试剂

仪器

a)   全自动滴定管，10 mL (分度值为0.05 mL)；

b)   三角烧瓶，150 mL；

c)   移液吸管，10 mL；

d)   吸球

试剂

A）氢氧化钠，0.01 mol/L；

B）酚酞指示液，10 g/L。

0.01 mol/L氢氧化钠标准溶液的配制

量取0.5 mol/L氢氧化钠标准溶液，稀释至0.01 mol/L，摇匀。

 酚酞指示液：

称取1.0 g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 mL。

试验步骤

.1  150 mL三角烧瓶中，加10 mL水，加（3～5）滴酚酞指示液（5.4.3），用氢氧化钠标准溶液（5.4.1.2）滴定至溶液呈粉红色，准确吸取试样10 mL置于三角烧瓶中，用氢氧化钠标准溶液（5.4.1.2）滴定至溶液呈粉红色为终点，并记录氢氧化钠标准溶液的用量(V)。

2 计算：二甲基乙酰胺中酸含量（X）按式（3）计算：

     X（%）=

式中：V——耗用氢氧化钠标准溶液的体积数，mL；

      C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

      9.4——试样的质量，g；

      6.005——与1.00mL氢氧化钠滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相当，以g表示CH₃COOH的质量。

      X（%）——二甲基乙酰胺中酸含量

碱含量的测定：

     按照GB/T9736-1988  的规定测定。

 仪器与试剂

1 仪器

a)   酸式滴定管，50 mL；

b)   三角烧瓶，150 mL；

c)   移液吸管，10 mL；

d)   吸球

5.4.1.2 试剂

a)   盐酸，0.01 mol/L；

b)   甲基红指示液，1 g/L。

2 0.01 mol/L 盐酸标准溶液的配制

量取0.5 mol/L盐酸标准溶液，稀释至0.01 mol/L，摇匀。

3 甲基红指示液（1 g/L）：

称取0.10 g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100 mL。

4 试验步骤

.1 150 mL三角烧瓶中，加10 mL水，加(3—5)滴甲基红指示液（5.4.1.2），用0.01 mol/L盐酸

（5.4.1.2）溶液滴定至红色。准确吸取试样10 mL置于三角烧瓶中，用盐酸标准溶液（5.4.1.2）滴定至溶液呈红色为终点，并记录盐酸标准溶液的用量(V)。

计算：二甲基乙酰胺中碱含量（X）按下式（4）计算：

（X）（%）= …………………………………………………………………………..（4）

式中：

V——耗用盐酸标准溶液的体积数，mL；

      C——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

4.508——二甲胺的摩尔质量，g/mol；

       9.4——试样的质量，g；

（X）（%）——二甲基乙酰胺中碱含量。

5 色度

参照GB/T 3143-1982液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钴色号）进行测定。

1 仪器   

a)   比色管:磨口无色比色管 50 mL；

b)   比色箱及比色架；

c)   烧杯: 150 mL；

d)   容量瓶: 1000 mL (棕色磨口)。

2  试剂:

a)   氯化钴：分析纯

b)   氯铂酸钾:分析纯

c)   盐酸：

d)   蒸馏水:二次蒸馏水

除此以外我公司同时还生产销售邻苯二甲酸二甲酯 十二烷基二甲基氧化胺、阳性皂、1831沥青乳化剂、十八烷基三甲基氯化铵、新洁尔灭价格等产品。

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