1. 试剂准备：
(A) 硫酸（比重1.84）
(B) NaOH溶液：400gNaNaOH溶于1000mlH2O中
(C) 2%H3BO3
(D) 0.1NHCL
(E) 催化剂：硒粉（定氮高效催化剂）或硒+无水硫酸钠（1:1000）
(F) 指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚氯（1:1）
2. 样品消化
1. 称取经粉碎通过40-60目/寸试样0.5g-1g（视含氮量而定）无损地置入已洗涤烘干的试管中加催化剂一片和10ml硫酸。
① 取出消化炉，把消化架拿出，往消化炉上放好，对准每一个孔。取出消化管，把消化管插在消化架里，每个孔插一支。
② 拆开一根排污管，并套上四个密封圈（在塑料袋里），把套上密封圈的排污管往消化管上装，并且按住排污管把消化管拧半圈，拧紧。
③ 取出一个抽气三通（在塑料袋里），把三通接在排污管上，一个三
通接一根排污管，接水龙头的那端在做样品消化时，要打开水龙头，水流调到合适流速，以防水进入消化管。
3.蒸馏
1、先安装蒸馏器右侧一排，共有六个孔：
① NaOH—直接接上橡胶管，插在准备好的溶液瓶中。
② H2O—直接接上橡胶管，插在蒸馏水中。
③ 冷却水—直接接在水龙头或低温恒温槽出水口上。
④ 排水阀—仪器在使用的开始要关上排水堵头，否则蒸发炉里面的水漏掉，导致蒸汽不足。做完全部蒸馏后，再打开排水阀，排干蒸发炉的水。若长期使用，则不需要排掉。
⑤ 出水—直接接上橡胶管，和冷却水起到循环作用，一进一出。
⑥蒸汽—可适当接一段橡胶管放置下水道，以防**。
2、全部接好，插上电源，进冷却水，开总电源开关，设定好计时器的
加蒸馏水的时间，加碱延时时间，加碱工作时间，开工作开关，蒸馏水自动进入蒸发炉，到一定液位高度，仪器自动停止加水，进入加热状态。碱液会在设定好的延时时间段后，进入加碱状态，并走完设定好的加碱时间。
3、放上消化冷却后的消化管。扳下蒸馏消化托盘架，使消化管固定在蒸馏器托盘架上，待蒸汽开始进入消化管时，设定进碱的时间，开启工作，注入已定量的50ml氢氧化钠溶液。
4、在250ml三角烧瓶中加入2%H3BO3，50ml和2-3滴指示剂，将该瓶套在接收管上，并让管口浸沉在H3BO3溶液中。
5、蒸汽发生炉内蒸馏水经过3-4分钟加热后，开始沸腾，迅速产生蒸汽进入消化管内进行蒸馏，开始蒸馏样品，蒸馏一个样品需6-7分钟，待接收瓶液面150ml左右时，将接收液下移，使接收管离开液面，用H2O冲洗出气口，取下三角烧瓶，关闭工作开关，待滴定之用。如需做第2个样品，直接放上第2个样品，无需关闭电源。
6、如遇停电或其他原因使水位部上升并不能自动控制，关上工作开关，十分钟后打开工作开关，就可以自动进水并进行加热蒸馏。