凯氏定氮仪在测定饲料粗蛋白的注意细节和操作
凯氏定氮仪又叫定氮仪,是以凯氏定氮法测定氮含量换算蛋白质的方法,是国际上通用的标准方法,操作简单,测定结果重复性和重现性都很好,广泛用于各种食品、谷物、饲料等样品的蛋白质含量测定。要使测定结果有更好的正确度、准确度和精准度,认真细致掌握测定的每个步骤、各个细节及相应的注意事项,就显得极为重要。
(NH4)2SO4→NH3↑+(NH4)HSO4 (NH4)HSO4→NH3↑+S02↑+H2O 在消化液冷却后呈固态,则表明硫酸钾用量过大,或硫酸用量不足。事实上,增加试样量和硫酸量,其混合催化剂的量不必增加。 在试样消化过程中,还要加硫酸铜等试剂为催化剂;进一步加速试样的消化分解。硫酸铜的催化反应如下:C+2CuSO4→Cu2SO4+SO2↑+CO2↑ Cu2+2H2SO4→2CuSO4+2H2O-t-S02↑ 除硫酸铜外,常用的催化剂还有汞、氧化汞、硒粉、还原铁或上述物质的混合物。对于一般谷物样品,如玉米、小麦、稻谷等的消化,用硫酸铜作催化剂,只要适当增加盐用量,使用强热源,其效果与汞催化剂完全一样;对于难消化物质的样品,硫酸铜催化效果不如汞,测得蛋白质含量偏低。 用硫酸铜作催化剂的好处,是在蒸馏氨时可作为碱性反应的指示剂。 添加氧化剂可帮助有机质消化,但氧化性较强的氧化剂会使氨氧化为氮气损失。对于富含脂肪或消化过程中易发泡的样品,可在消化前添加少量氧化剂,如过氧化氢,一般不用高锰酸钾和次氯酸作氧化剂。
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