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粗纤维测定仪操作步骤及注意事项

粗纤维测定仪操作步骤及注意事项
一、**规则　　
1.粗纤维测定仪中的红外加热管和坩埚在加热和冷却时能达到100度或更高的温度，故为防止操作者被**，在开始工作前请把加热防护板置于坩埚外侧；　　
2.工作中，使用的容器和样品必须和仪器的温度（约100度）相一致；　　
3.维护及清洗前请拔掉电源插座，且红外加热管和坩埚等容器都必须是冷却的，可用湿布和难燃非腐蚀性的清洗剂来清洗。　　
二、样品处理　　
1.将需要测定的样品磨粉碎至40-60目，过筛，烘干至恒重；
2.若样品必须在新鲜状态下测量（即在含水状态下），则必须在同样条件下测量一个不含水的干样，以确定里面的水含量；　
3.如果样品脂肪含量超过5-10%，则以25ml每克样品的量，用石油醚进行脱脂处理（蒸发残留物不超过1g/100ml）。　　
三、仪器操作总则　　
1.将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位；　　
2.将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位；　　
3.上述两项相减，计算样品重量；　　
4.将粗纤维测定仪下方的三通阀（即单元控制旋钮）旋至CLOSED；　　
5.将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐（用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作）；　　
6.缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚（下压杆下压并外拔来固定，内推放开；下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻）；　　
7.接通电源及冷凝水（打开水龙头）；　　
8.通过时间按钮设定酸解（或碱解）时间；　　
9.将配好的酸液（或碱液）（此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热）从仪器顶部加入消解管内；　　
10.设定加热挡位（一般选择加热至液体沸腾即可）；　　
11.酸解（或碱解）完成后，即时间用完后，关闭红外加热；　
12.等液体冷至不再沸腾，将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵，进行排液（若液体排空非常缓慢，可关闭蠕动泵，将三通阀旋至PRESSURE档，打开反吹泵，进行反吹，然后再将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵进行排液，反复操作，直至液体排空）；　　
13.液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗，而后排空，反复操作此步骤，直至PH值为中性；　　
14.液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热的碱液（或酸液）进行碱解（或酸解）（此处与前方酸解相呼应，即若前面先进行酸解，此处则进行碱解，反之亦然），重复步骤8-13；　　
15.按实验方案进行后续处理，*后用热水清洗仪器，清洗完毕后，关好冷却水，关闭电源；　　
16.*后按实验方案处理数据，计算结果。　　
17.备注：使用该设备测定不同组分，请查阅具体的方法，目前该设备已备有以下方法，如有需要可向设备管理员处寻求帮助：
a)粗纤维检测法（Weende法，AOAC）；　　
b)氧化硅的测定；　　
c)酸性洗涤木质素的测定；　　
d)酸性洗涤纤维的测定；　　
e)高锰酸钾法测定木质素和植物纤维素；　
f)中性洗涤纤维的测定等。　　
四、实验注意事项　　
1.称量过程一定要准确（关好天平挡门），不要用手拿坩埚，用夹子拿取；　　
2.在**次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时，必须保证液体是热的，避免因为温度的差异造成仪器下管的炸裂；
3.粗纤维测定仪清洗*好不要用洗衣粉，洗洁净之类的溶剂，*好选用热水进行清洗，如果确实清洗不净，则可用少量的溶剂进行清洗；
4.在酸解（或碱解）完成后，排液时应缓慢进行，防止漂浮的样品粘附到消解管壁上，如果样品粘附的比较牢固，无法用水清洗，可用软毛刷从底部轻轻刷掉；　　
5.石英坩埚轻拿轻放，避免磕碎，碰碎，摔碎等；　　
6.若坩埚长时间使用时有明显堵塞，可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时，冷却后再进行清洗；
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