一、概述

我公司研制生产的KDN系列定氮仪，是引进消化吸收国内外检测新技术，结合我国国情，应用凯式定氮测定法原理，采用化学与物理相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置。为粮食、食品、饲料、农业、商检等检测部门提供了理想的检测设备。

KDN-04、08B型，是KDN-04A型的改进型，产品经十多年来不断改进提高，由于仪器性能稳定测定速度快，测定结果正确，已在国内各省得到普及推广应用，并返销出口。

二、工作原理

KDN型定氮仪检测原理为：

整套装置，由电加热消化器、蒸馏器两部分组成。要提高蛋白质含量测定的检测速度，其关键首先要加速样品消化煮解的时间，KDN-04B型定氮仪消化装置，04B型08B型消化器分别为四孔、八孔井式电加热炉，由于采用井式电加热炉，增大了消化管受热面，使消化管连同管内所注入的10mlH2SO4及试样插入井式炉内加热取得了较佳的热效应，在消化前置入硒片作为催化剂，进一步加速消化煮解，大大缩短了消化时间，消化管内逸出的SO2等有害气体，通过消化炉上的排污管经抽吸泵从水中排入下水道，有效地抑制有害气体的外逸，又省略了实验室中安装毒气通风橱。试样经40分钟左右消化煮解，即能完全消化尽。

消化过程中的主要过程反应如下：

R·C·H·NH2·COOH+H2SO4    CO2+SO2+NH3+H2O

蛋白质

2NH3+H2SO4    (NH4)2SO4

蒸馏器内蒸馏水经水泵打入蒸气发生炉内，炉内水位上升至高水位后，自动停止加水，电热管开始加热，使水煮沸产生蒸汽，对已消煮的样品进行蒸馏，将消化过程中产生的硫酸铵转化成氨并与硼酸反应生成硼酸氢铵。

蒸馏与吸收过程的主要反应如下：

（NH4）2SO4+2NaOH    Na2SO4+2NHOH

2NH4OH    2NH3+2H2O

NH3+4H3BO3    NH4B4O7+5H2O

然后经滴定，计算蛋白质含量，滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反应的过程。

NH4B4O7+HCL+5H2O     NH4 HCL+4H3BO3

三、技术参数

1.     测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、饲料及其它农副产品

2.     测定范围：含氮量0.05%~90%

3.     工作电压：交流220V·50HZ

4.     功率：04型“（四孔消化器）1200W

08型（八孔消化器）2400W

蒸馏器800W

5.     重量：25Kg

6.     体积：四孔消化器650*220*150mm

八孔消化器730*300*150mm

蒸馏器380*330*740mm

四、操作方法

1.     试剂准备：

(A) 硫酸（比重1.84）

(B) NaOH溶液：400gNaNaOH溶于1000mlH2O中

(C) 2%H3BO3

(D) 0.1NHCL

(E) 催化剂：硒粉（定氮高效催化剂）或硒+无水硫酸钠（1:1000）

(F) 指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚氯（1:1）

2.       样品消化

1.       称取经粉碎通过40-60目/寸试样0.5g-1g（视含氮量而定）无损地置入已洗涤烘干的试管中加催化剂一片和10ml硫酸。

① 取出消化炉，把消化架（不锈钢）拿出，往消化炉上放好，对准每一个孔。取出消化管，把消化管插在消化架里，共四个孔，每个孔插一支。

1、先安装蒸馏器右侧一排，共有五个孔：

① NaOH—直接接上橡胶管，插在准备好的溶液瓶中。

② H2O—直接接上橡胶管，插在蒸馏水中。

③ 冷却水—直接接在水龙头上。

④ 排水阀—顺时针害是关，逆时针拧是开。仪器在使用的开始要关上排水阀，否则蒸发炉里面的水漏掉，导致蒸汽不足。做完全部蒸馏后，再打开排水阀，排干蒸发炉的水。

⑤ 出水—直接接上橡胶管，和冷却水起到循环作用，一进一出。

2、全部接好后，插上电源，打开冷却水，打开面板上总电源开关，打开H2O开关，蒸馏水即自动进入蒸发炉内，达到一定液位高度，仪器自动停止加水，进入加热状态。

3、放上消化冷却后的消化管。扳下蒸馏消化托盘架，是消化管固定在蒸馏器托盘架上，开启NaOH开关，注入50ml氢氧化钠溶液。

4、在250ml三角烧瓶中加入2%H3BO3，50ml和2-3滴指示剂，将该瓶套在接收管上，并让管口浸沉在H3BO3溶液中。（三角烧瓶托架往上移）。

5、蒸汽发生炉内蒸馏水经过3-4分钟加热后，开始沸腾，迅速产生蒸汽进入消化管内进行蒸馏，开始蒸馏样品，蒸馏一个样品需6-7分钟，待接收瓶液面150ml左右时，关闭H2O开关，然后将接收液下移，使接收管离开液面，用H2O冲洗出气口，取下三角烧瓶，待滴定之用。如需做第2个样品，直接放上第2个样品，再打开H2O开关，无需关闭电源。

6、如遇停电或其他原因使水位部上升，打开或者关上H2O开关，就可以自动进水并进行加热蒸馏。