鸡蛋中氟虫腈残留的固相萃取方法

一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为分析方法，检测鸡蛋中氟虫腈的残留。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。

二、实验目标物

氟虫腈(CAS:120068-37-3)。

三、应用范围

本方法适用于鸡蛋中氟虫腈残留的HPLC检测及确证。

四、实验材料

SimplyGreen HLB固相萃取柱60 mg/3 mL.

五、实验步骤

1、样品提取

准确称取捣碎好的鸡蛋2.0g于50mL离心管中，加入2mL水、4mL 1 %乙酸乙腈，涡旋1min，再加入4.0g

Na2SO4和1.0 g NaCl，超声10min，4000r/min离心5min。取上层乙腈层待净化。

2、SPE柱净化

取2mL待净化的上层乙腈层过HLB固相萃取柱，收集流出液，直接过0.22μm滤膜，供上机测试。

3、HPLC条件

设备：Waters Alliance 2695

色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm)

检测器：Waters 2487 检测器

检测波长：268 nm

流动相：A：乙腈B：水溶液

洗脱方式：梯度洗脱

表1:流动相梯度洗脱程序

流速：1mL/min

进样体积：20μL

六、实验结果

1、0.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果

表20.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈的添加回收率结果

2、添加水平为0.2mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图

图1添加水平为0.2 mg/kg鸡蛋中氟虫腈检测的液相色谱图