通用样品预处理方法

通用样品预处理方法

  样品预处理是化学分析中非常重要的一步，它可以消除干扰因素，完整保留被测成份，并使被测成份浓缩，以获得可靠的分析结果，可以有效地提高分析结果的准确性和可靠性。

A. 生物样品

  本节内容包括在固相萃取之前的生物样品制备(血浆、血清、尿液等)的建议。

  配制酸化或碱化的水稀释剂。

  注：4%磷酸的配制，将4.7 mL 85%磷酸(最常见的规格)用水稀释至100 mL。加入11.76 mL先前配制好的酸，并用水定容至250 mL。5%浓氨水的配制，将5 mL浓氨水溶液用水稀释至100 mL。用户需要配制过量体积(100–250 mL)的预处理缓冲液用于多个样品，同时须确保

缓冲液组成一致。

1. 用酸化或碱化的水按1:1的比例稀释血浆或尿液样品。加入10～50 μL内标。

注：最终溶液中有机相的浓度不得超过10%，否则将发生蛋白质沉淀。如有必要，在8,000 x g离心力下将样品离心10～30 min，使其澄清。

B. 固体样品：土壤、完整食品样品、组织

1. 用适当的溶剂将样品制成匀浆，获得水相或有机相的样品提取物。选择的初始提取条件应最大程度提高分析物回收率，同时最大程度减少基质干扰。在大多数情况下，加入缓冲液、分散性盐或助溶剂有助于提高提取效率。

2. 调节初始提取物用以优化分析物在SPE吸附剂中的保留性能。可采用的方法包括调节pH、调节溶剂或通过挥干和复溶进行溶剂交换(请参阅第V和VI节)。上样之前可能需要对样品

进行离心或过滤。

C. 水性样品：水、饮料

  调节pH，最大程度提高分析物在SPE吸附剂中的保留性能。可使用缓冲盐和分散剂改善分析物在SPE吸附剂中的分配性能。

在SPE处理之前可能需要通过过滤或离心等预处理去除悬浮物。

D. 非水性液体

  如果适用，可使用水性缓冲液和有机助溶剂稀释样品，然后再进行反相或混合模式SPE净化。如果稀释程度足够高，可采用与水性样品类似的方法来处理样品。

注：如有必要，过滤样品以除去其中的悬浮固体。(例如环境样品/废水样品/水分析样品/食品样品等。)