KC-811色谱柱使用说明书

1 色谱柱规格

*样品：3%砟酸5μL，流动相：0.1 磷酸

流量：1.0mL/min，色谱柱温度：40℃

2 使用注意事项

  Shodex RSpak KC 型是以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基质，用于有机酸分析的高效色谱柱。分离模式是离子排阻及分配吸附机理。适合低分子量的有机酸类及甲醇、醛、腈类等水性有机物的分离。

Ⅰ 使用注意事项

1）流动相通常使用小于1%的磷酸或高氯酸水溶液。因为氯会腐蚀不锈钢，请不要使用。流动相用0.45μm 的过滤器过滤，加热到60℃以上后，放到超声波清洗机里，超声波抽气减压充分脱气。使用溶剂脱气机的话，可以省去前面所说的步骤，非常方便。

2）单根色谱柱请在5MPa 的压力下使用。

色谱柱的压力上升过多的话，柱效会降低，不能够完全恢复，请务必要注意。

3）流量在温度40~85℃的范围下，在1.5mL/min 以下使用。40℃以下使用时，减小流量控制色谱柱压力在5MPa 下。

4）避免剧烈的压力和流量变化。

5）色谱柱通常加热到40℃以上，分离效果比较好，但是切记不要超过85℃。

6）样品的疏水性变强会导致吸附，保留体积会变大。这种情况下，可以加乙醇进流动相，来减小保留体积。乙醇最大的添加量是20%。

7）请不要混入有机溶剂和空气

8）不要打开色谱柱的两端

9）不要让色谱柱受到落下等冲击

Ⅱ 色谱柱的安装

1） 色谱柱在安装前，用所使用的流动相对装置流路完全置换。

2） 色谱柱在安装前，使用了不溶于水的有机溶剂时，先用丙酮、乙醇等溶于水的有机溶剂完全置换后再用水置换。

3） 使用样品定量环进样时，请不要忘记用流动相置换定量环内的溶剂和空气。

4） 按照色谱柱上的流动标示来连接色谱柱

5） 加热色谱柱时，取下两端的塞子，加热到40～50℃确认色谱柱内有液体流出后连接装置。色谱柱升温到设定温度为止，启动泵。

6） 色谱柱连接时请避免混入空气。

Ⅲ样品的前处理

1） 样品和流动相用相同的溶剂溶解。

2） 样品溶液和流动相如果不相溶，进样后会有沉淀，会堵塞色谱柱。为了减少溶剂峰的出现，样品要溶于流动相。

3） 水溶性的样品，样品中含有甲醇等有机溶剂时，用水稀释到20%以下的浓度。

4） 含有蛋白质的样品要除去蛋白质。除蛋白质首先加磺酸水溶液（20g/dL）几滴至约5mL 的样品溶液里混合，用0.45μm 的过滤器过滤。

Ⅳ色谱柱的取下和保存

1） 加热使用色谱柱的情况，以流量0.2mL/min 送液，色谱柱冷却到室温。

2） 从装置取下色谱柱后，用塞子封住两端放进原来的盒子里，放置到温度变化小的地方保存。请务必避免色谱柱内的溶液冻结等事情。

3） 请不要让色谱柱受到严重的冲击。

4） 打开色谱柱两端后会导致柱效降低。请一定不要打开。

Ⅴ保护柱

  该色谱柱以阳离子交换树脂为基质，处理含有容易吸附物质的样品、有污染的样品时，可能会突然发生劣化。这种情况，推荐使用保护柱RSpak KC-G。

Ⅵ 色谱柱的加热

  RSpak KC-811 根据使用温度不同，分离效果也不同。温度的变化会导致样品的保留体积也发生变化。为了获得最佳分离效果，推荐使用色谱柱恒温槽。