介绍
多氯联苯(PCBs)是一种非极性的有机氯物质，可溶于有机溶剂、油和脂肪中，具有耐高温、耐酸碱、蒸气压高、可长途运输等特点。这些化合物的分析已成为环境实验室的常规分析。尽管自上世纪80年代起，多氯联苯在意大利就被禁止使用，但多氯联苯是无处不在的污染物，被认为是持久性和生物蓄积性的，并被列入欧洲立法治理的优先物质清单。它们在不同的非生物基质(污泥、土壤、沉积物)和生物基质中被积极监测，对类似二恶英的同系物有限制。
从标准物质中萃取测定
SER158系列全自动萃取仪热溶剂萃取工艺可分为4个步骤，完全无人操作:
在浸提过程中，样品浸入沸腾的溶剂中。然后提取步骤自动降低溶剂的水平，使其低于萃取套筒。在淋洗过程中，冷凝溶剂流过样品并通过套筒完成萃取过程。*后一步是冷却含有萃取物的萃取杯。
样本
认可的标准物质：CNS329-“淡水沉积物中的多氯联苯及多溴二苯醚”
认可的标准物质：CRM961-“多氯联苯同类物-粘土”
认证的标准物质需经冻干处理，为提取做准备。
所需化学品及设备
萃取玻璃纤维套筒33x80mm
玻璃提取杯Ø56x120mm
Vaflon密封件
正己烷:丙酮溶剂(75:25)，用于农药残留分析
13C12PCB111和13C12PCB170回收标准品和P48-W-ES内部标准品组合物，由加拿大Wellington实验室提供自动溶剂萃取仪VELP SER158/6
Trace
1310色谱-三重四极杆TSQ 8000 EVO质谱联用的GCMS(美国Thermo Fisher Scientific)
分析天平，3位小数
样品制备
用萃取套筒支架安装萃取套筒。用药勺将0.5g样品放入VELP萃取套筒中。
玻璃萃取杯试剂制备
将内部标准溶剂加入萃取杯中。将萃取套筒放入萃取杯中。含有萃取套筒的萃取杯现在可以放置在SER158自动溶剂萃取器的超高速加热板上。
SER158自动溶剂萃取器萃取程序
在控制面板选择“Analysis”，选择方法n°25“有机微污染物的GC-MS分析”。显示了如下参数:
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浸提时间:60分钟
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冷却时间:4分钟
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提取时间:10分钟
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提取杯:标准Ø56x120mm
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淋洗时间:60分钟
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玻璃纤维套筒:33x80毫米
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回收时间:0分钟
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溶剂:正己烷:丙酮(75:25v/v)，100ml
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关闭**防护罩，并使用自动溶剂分配系统SolventXpressTM分配溶剂，以减少与溶剂的接触，确保操作人员的**。
按下START开始萃取过程
清理
在40°C,300-400mbar的压力下，通过蒸发系统将提取物浓缩至1-2ml，然后进行纯化。
为避免气相色谱分析中的同源干扰，通过活性炭分离非正取代的共面多氯联苯(PCB-126，-77，-81，-169)。净化提取通过多层玻璃柱(ø1.5厘米,H15厘米)从底部装满了2g酸化二氧化硅,2g基本二氧化硅和2g活化硅酸镁载体®,作为指示剂再UNI EN16167:20123(7.3.4和之后)。
将该柱串联放置在包含活性炭的**列SUPELCLEAN environment-carb™(Supelco)上。用25毫升正己烷(用于残留农药分析，Riedel-de Haen)对两根柱进行条件处理，然后通过收集另外25毫升正己烷装载并洗脱萃取物。所收集的部分(F1)包含单邻位取代的PCB(PCB-105、PCB-114、PCB-118、PCB-123、PCB-156、PCB-157、PCB-167、PCB-189和“指示PCB”-28、-52、-44、-101、-138、-153、-180)。
用50°C温柔的氮流扫来减少这部分的体积到200μL，之后添加0.5毫升的甲苯(农药残留分析,Riedel-de-Haën)和2ng回收标准品(Wellington实验室提供的RS-P48,包含13C12PCB-70同系物,-111和-170),以评估内部标准物的回收率。*后将萃取液转移到取样瓶中进**相色谱-质谱分析。然后取下多层柱，用15ml甲苯洗脱活性炭。洗脱液(F2)包含共面PCB(PCB-77、PCB-81、PCB-126、PCB-169)。*后用50°C氮吹扫50-100μL来降低这部分的体积与,添加2ngP48-RS回收标准品后转入autosampler进样瓶
气相色谱分析
采用GC-MS，Trace1310气相色谱仪，三极四极质谱仪TSQ 8000 EVO(Thermo Fisher,USA)在SRM模式下采集(选择性反应监测)，对萃取物进行分析，如下表所示:
经认证的参考资料的结果
利用SER158自动溶剂萃取器中的6个萃取位置，对淡水底泥进行了4次CNS329-”PCBs和PBDEs认证材料的萃取和两个空白萃取测试。计算了各同系物的内部标准回收率、参数浓度和相对标准偏差。在空白中，未发现检出限以上的同系物;经认证的物质回收率在84-107%之间。所有获得的值都在为认证材料声明的置信范围内
结论
INSTDs的平均回收率在参考材料所指示的规范UNI EN16167中可接受性的范围(70-110%)内,此类型的分析方法中发现的材料的浓度在一个可接受的分析误差范围(±30%,平均误差12%),从而得出从相关模型中萃取的化合物被认为是完整的。
使用SER158自动溶剂萃取器进行热溶剂萃取(Randall)的优点:
-比Soxhlet快5倍(热溶剂vs.冷溶剂)
-不接触溶剂
-参照欧洲官方方法
-自动计算结果和存档的完全可追溯性
