在国标之中,检测氮含量的**法就是凯氏定氮法。自1883年以来由丹麦化学家凯道尔建立,至今已经137年,仍然作为分析有机化合物含氮量的常用方法被广泛使用。VELP的UDK系列凯氏定氮仪正是依靠这一原理设计而成,经过多个版本的升级,目前已经能实现全自动测样。UDK系列蒸馏系统按照凯式定氮方法对氮和蛋白质含量进行分析,主要应用于食品和饲料行业,在对样品进行合适的前处理后还可以应用 于环境控制,化学和制药领域. UDK系列蒸馏系统可以满足多种标准的要求, 例如AOAC, ISO, EPA, DIN等。除了测定氮元素,所有需要通过滴定来检测的元素都可以使用凯氏定氮仪来进行检测。
UDK系列凯氏定氮仪适用于动物饲料及宠物食品、啤酒、烘焙制品、乳制品、谷物、肉制品、坚果、植物、酵母、种子油等食品和饲料样本中氮/蛋白质的测定,亦或是对煤炭、肥料、润滑油和燃料油、纸和纸板、橡胶、土壤、尿素、水等其他样本中氮含量进行测定。除了测定氮含量外,UDK系列凯氏定氮仪也可以应用于检测酒精,废水中的氰化物、水中消化后的硝态氮、水, 海水, 生活及工业废水中的酚类物质、新鲜或冰冻鱼类中总挥发性盐基氮 、动物饲料中的尿素和氨态氮、番茄酱的挥发性酸度、白酒中的挥发性酸、亚硫酸盐等。
采用Conway和Byrne法测定鱼类总挥发性盐基氮
鱼因其独特的化学成分成为了*易腐烂的食品之一;因此,无论是从商业角度,还是从食品**和卫生角度,都需要对其新鲜度进行评估。鱼类在死亡过程中常常会发生蛋白质降解的现象。随着这些蛋白质的降解,氨、挥发性氮化合物等典型物质增加,这些物质的浓度告诉了人们鱼类的死亡状态。
总挥发性盐基氮(TVB-N)是指动物性食品在酶和**的作用下,蛋白质分解产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,其含量越高,表明氨基酸被破坏的越多(特别是蛋氨酸和酪氨酸),营养价值也大受影响。通过定量分析海洋或河流的鱼类中含氮化合物(氨、二甲基和**基胺)含量的方法,揭示鱼类的新鲜度。
在较早之前,人们就已经了解如何测量食品中的TVNB。其中一个较为常规可以用来检查TVNB的方法是Conway and Byrne方法中描述的“微扩散法”(1933)。其原理是把样品用氧化镁(MgO)碱化。然后用蒸汽蒸馏滴定法测定其中的TVBN。而UDK159全自动蒸馏&滴定仪适用于这类应用。
在交通不便的年代,远离海边的人希望品尝到鱼类,鱼罐头自然就成了不二之选。而如今,鱼罐头作为一种特色食品在超市中被售卖,对于这些鱼罐头,人们关注的除了其味道外,它的**性能也十分重要。因此检测鱼罐头中的TVBN就十分重要。
FAPAS标准品
|
鱼罐头
|
参考编号
|
T25100QC
|
质量
|
150克
|
分析
|
总挥发性盐基氮
|
单位
|
毫克/100克
|
值
|
25.03
|
范围
|
20,03-30,03
|
对于鱼罐头这种样品,在这种特殊情况下,不需要被均质化。在样品的制备方面,需要称取重量10克的样品,并将其与1个消泡剂一起放入试管中。在开始测定前,UDK159全自动蒸馏&滴定仪需要通过系统菜单执行一次自动检查和清洗程序。完成检查后再通过仪器的触摸屏或者是VELP的Ermes云平台设置参数。*后,将试管与样品一起放入UDK159全自动蒸馏&滴定仪装置中,开始蒸馏并等待结果。
计算结果以TVBN/100g的mg为单位。
对于UDK159的试验,取0.065ml H2SO40.1N作为空白值。
根据数据表可以看出,UDK159所得结果可靠,符合预期值,相对标准偏差低(RSD<1%),重复性好。这使得UDK159全自动蒸馏&滴定仪适合于TVBN的测定。蒸馏比色滴定系统能够提供准确可靠的结果。UDK159全自动凯氏定氮蒸馏和滴定系统为用户提供了优良的性能和强大的**性。UDK159全自动凯氏定氮蒸馏和滴定系统能够对所有有关试剂进行自动添加(氢氧化钠,水,硼酸,滴定溶液),同时蒸汽产量可以从10%增加到100%,这些调整扩大了UDK159的应用范围,并且在分析时能自动完成蒸馏和滴定。在分析结束时,所有残留物都可以自动抽吸,用于蒸馏和滴定。
用Monier Williams法测定杏干中的二氧化硫
几个世纪以来,亚硫酸盐以各种形式作为防腐剂或其他用途被添加到食品中。当一些敏感个体因为食品中的亚硫酸盐残留而出现**反应时,亚硫酸盐的使用成为一个令人关注的问题。经过研究表明,食入0.3~0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒,3克导致死亡。在2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中,把在导致内源性亚硝化条件下摄入的硝酸盐或亚硝酸盐在2A类致癌物清单中。所以降低亚硫酸盐的浓度被认为是保证人类消费**的必要措施,因此增加了亚硫酸盐的控制分析需要。
基于60年的数据库,Monier-Williams方法仍然是测定食品中亚硫酸盐的参考方法。
二氧化硫常用的分析方法之一是从复杂成分中蒸馏二氧化硫,然后进行碘滴定。使用UDK149全自动凯氏定氮蒸馏装置蒸馏将会大大缩短蒸馏所需的时间,且不影响结果。该方法与采用Monier-Williams方法得到的结果具有可比性。
标准FAPAS
|
杏干(水/果浆)
|
参考标号
|
T2095QC
|
数量
|
100克
|
分析物质
|
二氧化硫
|
指定值
|
1483mg/kg
|
期望范围
|
1325-1641mg/kg
|
在检测前我们需要对样品进行一个前处理,将杏干(水/果浆)进行均匀,并需要避免样品暴露在空气当中。将10克(±1毫克)的样品放入标准的250毫升试管中。提前将接收液放入250ml锥形瓶中,加入75ml蒸馏水、10滴淀粉溶液和6滴0.02N的碘溶液,这时接收液呈淡蓝色。
检测全过程可使用UDK149全自动凯氏定氮蒸馏装置进行加样和蒸馏。根据实验内容设定参数并对样品开始蒸馏。此外还需要用不含样品,但具备所有的化学药品测试作为几个空白对照。当蒸馏完成后用碘溶液0.02N滴定蒸馏物物,使溶液变回浅蓝色。结果表明,在起始溶液中加入等量的碘试剂(6滴),滴定简便,准确度提高。滴定完成后,记录滴定液ml,通过公式进行计算:
得出结论:
UDK149全自动凯氏定氮蒸馏装置高精度泵保证了试剂的持续**投加。所得结果与预期值吻合较好,重现性好。具有较低的相对标准偏差(RSD<1%)。这意味着结果具有高重复性。
总结
UDK全自动凯氏定氮蒸馏装置的优点有:
-
精度高,重现性好
-
*大生产力和完全自动化
-
全球官方的方法
-
简便可靠的方法
-
节省时间
-
节约运营成本