近几年,随着国内特气行业市场需求的不断增长,各气体厂家对产品的质量控制方法和效率有了进一步的要求,气相分析手段已经广泛应用于各气体生产与质控过程。与此同时,相对于工业化产品生产速度,气相色谱等方式分析效率相对较低、适用性相对较窄的缺点也逐渐体现。各生产商开始寻求更高效、**的气体分析方法。其中,傅里叶变换红外气体分析法具有效率高,种类全,无耗材等诸多优势,FTIR气体分析仪也成为特气行业炙手可热的分析仪器。
01
传统的FTIR气体分析方法—CLS/PLS算法
随着红外技术的发展FTIR气体分析技术也在不断更新,其中包含CLS/PLS等传统红外气体测试方法,其基础的理论依据朗伯比尔定律(图1为CLS方法建立标准曲线)。A=a•b•c式中,a为吸收系数,b为光程,c为浓度,A为吸光度。
红外光在经过气体池中的气体样品时,有红外响应的气体会吸收特定波段的红外光,吸收的强度与气体本身特性、气体池光程、气体浓度有关。其中a,b均为定值,因此可建立上述吸光度与浓度成正比的方程。定量结果取决于吸光度这一积分数值的大小,积分方式通常有峰面积、半高宽、峰高等不同形式,当所选峰出现大幅度重叠时,需选择其他峰位或进行修正。
利用5种不同浓度的标准气,建立对应物质的标准曲线,即可根据测得的吸光度,反推出待测气体浓度的大小。而该类传统定量方法,对于气体生产厂家来说存在诸多不便:
1. 建标曲:需要对5个不同浓度的标准气进行测试,如果是复杂混气,可能存在标气买不到、标气准确性不高、修正复杂等问题。
2. 定期校准:对建好的标准曲线,必须进行定期的校准和修正,才能确保仪器的重复性与准确性。
3. 标曲的适用范围有限:高出或低于5个标气浓度太多标曲不适用,需要重新建标曲。
4.定标标准建立后只能针对同一应用,组分发生变化时可能需要重新定标与修正。
5.未知气体干扰:当待测气体中存在测试前未考虑的气体,且对目标气存在干扰时,标曲不再适用。 传统CLS、PLS方法的FTIR气体分析仪普遍存在的问题对于气体生产有诸多不便。如需要建立标曲,存在长时间重复性差、一套设备适用性窄、测试偏差大等问题。
02
布鲁克FTIR气体分析技术一谱形拟合算法
目前,在FTIR气体分析领域,布鲁克采用了谱形拟合定性与定量分析技术,该项技术在朗伯比尔定律的基础上,进一步增加了对目标气与干扰气谱形的分析,与传统CLS/PLS将定量结果寄托于吸光度积分这一数字相比,对“分子指纹”谱的谱形拟合进一步确保了定性与定量的准确性。
谱形拟合算法可以精准解析目标气与干扰气。图2一氧化碳的混气测试中,布鲁克OPUSGA软件在分析CO时,对CO的特征区进行分���,该特征区不光包含一氧化碳的特征谱,同时其他气体对该谱形有所贡献。
在实际测试得到的谱图中(如图3)包含了一氧化碳、二氧化碳、一氧化二氮的综合贡献,布鲁克OPUSGA软件可以将该范围内目标气、干扰气对总谱的贡献解析出来,*终得到图4的拟合谱,与图3中测试谱完全匹配,由于红外光谱的唯壹性,任何一种混气的谱形也是唯壹的。因此,OPUSGA可准确对目标气与干扰气进行定性和定量分析。
布鲁克MATRIX-MG气体分析仪与OPUSGA分析软件解决了传统红外气体分析存在的问题,能为特气厂家质控分析带来诸多便利。图5为MATRIX-MG红外气体分析仪示意图。
布鲁克前沿红外气体分析技术在特气领域的特点如下:
1. 无需任何标气定标或标准曲线的建立,只需根据所测产品在软件上进行相应的目标气、干扰气的模型选择,即可直接进行分析。
2. 谱形分析可以根据浓度测试需求在软件上灵活选择不同强度的特征区,无需对气体池进行更换,一台设备即可满足10-9~10-2级需求。
3.无需定期校准,RocksolidTM干涉仪具有极好的稳定性、数据重复性,内含抗干扰强的全数字化检测器,结合OPUSGA专用气体分析软件,确保设备可以长期使用,数据无偏移,无需任何校准调整。
4.任意混气组合,不受定标限制,OPUSGA拥有数百种超高分辨谱库,高分辨谱库所含有的气体中任意组合均可以进行模型建立,如常见的汽车尾气标气、石化混合标气等,甚至是如图6特征区完全干扰的十种氟碳类气体,OPUSGA软件也可以上乘区分开来。
5.单通道测试模式,无需采集背景,直接通气进行测试,比如进行CO的10-9级别测试时,未纯化的氮气一般还有0.5X10-6左右的CO,此时如果扣背景,会直接影响目标气10-9级别的测试结果,如果直接通样气进行测试,则可得到*真实的浓度值。
6.时间轴浓度显示与毫秒级监测时间。如图7,软件可显示各组分浓度随时间的变化,可直观地看到置换完成、气体稳定的时间点。
7.气体池抗腐蚀和抗吸附优化设计,MATRIX-MG采用抗吸附结构,*大程度降低气体吸附,同时水平进样进一步提升了置换效率,进而提高产品分析效率;MATRIX-MG不光满足普通标气测试,同时可承受氟化氢、氯化氢等腐蚀性气体,适用于各类电子气研究。
布鲁克MATRIX-MG FTIR气体分析仪采用*前沿的谱形拟合算法,结合仪器的硬件优势,为特气行业生产厂家,提供一种**、稳定、准确、简单易用的气体分析仪,满足常规标气、高纯气杂质、电子特气等各类应用需求。