溶聚丁苯橡胶(SSBR)中总苯乙烯的含量是溶聚丁苯橡胶出厂分析的重要指标之一,目前测定总苯乙烯含量的方法为透射红外光谱法,该方法使用有机溶剂对样品进行预处理后,配制一定浓度的橡胶溶液,加入到溴化钾盐池中,通过分析样品的红外光谱对总苯乙烯的浓度进行定量,该方法测量时间为3~4小时,操作复杂,所用溶剂对人体伤害较大。
而通过傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量,无需对样品进行任何处理,操作简单,全程无毒无污染,且可以在1分钟内测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量,结果准确性符合要求,精密度符合要求,适合化工原料的中控及出厂分析。
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FTIR-ATR法原理
一定频率范围的红外光辐射到样品表面时,红外光穿透了样品表面1μm深度后发生反射,反射光在样品表面产生了吸收,检测器检测出光的信号变化情况,通过计算机处理得到样品的红外光谱图。在红外谱图中,总苯乙烯在699cm-1处有特征吸收峰,特征峰峰高符合朗伯比尔定律,和总苯乙烯的浓度成正比。
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仪器和实验过程验过程
采用BRUKER ALPHA II红外光谱仪,专用金刚石ATR附件。
实验参数:分辨率为2cm-1,扫描次数16次,扫描范围4000cm-1~400cm-1。
实验过程:先做空白扫描,再用剪刀剪取一小块橡胶样品,置于检测窗口上,使用压力器将样品压平,使橡胶平整贴于金刚石检测窗口上,进行样品扫描,得到橡胶的红外吸收光谱图。
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标样配制
利用开炼机将不同总苯乙烯浓度的橡胶进行混炼,得到一系列总苯乙烯浓度的标准胶。如取25.0%和34.8%的橡胶各50.0g,设定好开炼机的辊距1.0mm,转速10rpm,滚筒温度40°C,在开炼机上过辊5分钟~10分钟,可得到总苯乙烯浓度为29.9%的标准橡胶。
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标准曲线绘制
使用不同浓度的标样进行红外光谱分析,以710cm-1~680cm-1处的*大峰高(h)和总苯乙烯浓度(c)作标准曲线,计算曲线的R值,R=0.998,说明方法的线性较好,可作为总苯乙烯的定量依据。
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影响因素分析
扫描次数的影响
选择总苯乙烯为25.0%的标准胶,选择不同的扫描次数对样品进行测试,通过和标准值比对,扫描次数大于10次后,分析结果影响不大,建议扫描次数为16次。
扫描分辨率的影响
选择总苯乙烯为25.0%的标准胶,选择2cm-1和4cm-1的分辨率对样品进行测试,通过和标准值比对,分辨率选择2cm-1时测试结果和标准值接近。
综上所述,为保证结果准确性,扫描次数为16次和扫描分辨率为2cm-1,测试结果和标准值*为接近。
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准确性和精密度分析
准确性分析
分别采用透射法和反射法对样品进行测试,通过t检验法计算两组数据的t为0.138<2.365(f=8),确定两组数据没有显著性差异,准确性符合要求。
精密度分析
取3块SSBR橡胶,分别测量6次,通过计算3组数据的标准偏差,标准偏差分别为0.28%、0.52%、0.36%,3组数据的重复性均满足原方法中偏差不大于1%的要求。
根据这些实验,确认FTIR-ATR法能够测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量,无需对样品进行特别处理,操作简单快速,全程无毒无污染,结果准确性符合要求,精密度符合要求,适合化工原料的中控及出厂分析。
ALPHA II 优势:
分析任何样品类型
节省实验室空间
享受免维护操作
在任何工作环境中应用
在几分钟内培训新用户
为新任务做好充分准备
低能耗