全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的**仪器,**应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点 它是目前使用***测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。
1、使用经验
全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成:(1)蒸馏装置;(2)滴定装置;(3)检测装置;(4)排废装置。
1.1开机之前
保证各个溶液能够满足此次试验测定,检查去离子水,碱液和接收液的使用情况,以及废液桶中废液得到了及时的清理。
1.2 开机之前,保证冷却水的开关是打开了
如果冷却水开关关闭,当仪器打开时,显示屏显示 “自来水流量不足”。在分析过程中,显示器显示同样的信息和声音信号,同时继续工作循环。必须在20秒内恢复足够的自来水流量; 否则,分析就会中断。
1.3 开机后手动选择仪器自检,自检通过后,即可准备进行实验
在主菜单中选择“检查”,运行自动检查。按“开始”键,自动启动列出的所有操作。按“停止”键可随时中断程序。如果在过程结束时,一个或多个操作失败,请按返回箭头返回到“检查”菜单。选择“手动检查”,对自动控制过程中失败的选项进行手动操作。
1.4空白的测定
在空白测定时,首先测定水空白,水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时,仪器稳定。测定试剂空白,并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白,即在仪器不稳定的情况下就��行试剂空白的测定,将会得到偏高的试剂空白值,测定结果将偏低。
1.5样品测定
1.5.1称样
牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。
1.5.2消化
在加酸的过程中,要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小,样品消化不完全,测定结果偏低;酸量大,在上机过程中与碱中后酸过量,游离胺不能被蒸馏出来,严重影响测定结果。
在消化过程中,先220℃预消化1小时,然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化,浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应,造成炭化,测定结果将偏低,炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路,造成仪器不能正常工作。
1.6回收率的测定
采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵,简单快速,不要要消化,但只能保证仪器测定的部分,而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定,对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。
2、保养方法
2.1清洗试剂过滤器
该装置配有过滤器,以阻挡来自自来水和试剂的颗粒。
注:断开设备与电源和自来水的连接。
过滤器位于自来水管入口和试剂管入口:
• 自来水管入口: 取下仪器冷却水管,用小钳子将过滤器拔出。用自来水或压缩空气清洗过滤器。
• 试剂管入口: 戴防护手套,从带液位传感器的试剂管下部取下过滤器。用自来水清洗的过滤器并润洗。
重新安装清洗过的滤器后,重复收到安装管路步骤。
2.2清洗氢氧化钠和硼酸管
这些管路在任何时候都必须是满的。氢氧化钠和硼酸溶液与空气接触时,就会形成晶体。会出现堵塞,影响正常功能。管路必须按照以下方法清洗
• 将空试管安装到仪器中
• 将带有液位传感器的试剂管的末端放在盛有温蒸馏水的容器中(大约40°C)。
• 按照手动填充管路的步骤,在每个回路中至少填充1升水。
• 使用相同的程序,将各自的试剂再次填充对应管路。
2.3更换试管连接装置
当试管连接失去弹性时,或发送严重形变不能提供**的密封时,或者经过1000次分析后,必须更换试管连接装置。
为了更容易的去除,先进行一次清洗程序。防溅装置可以达到高温,因此在处理时要小心。打开**门。
取下试管,取下试管连接装置,取下用于连接试管的塑料护罩。以下的建议将有助于移除:
• 戴上防护手套,抓住防溅板,向下拉的同时旋转防溅板。
• 使用尖头工具或小螺丝刀通过服务门内侧的**小孔施加杠杆作用。
为了进行更换。如果在组装前将新的试管连接装置浸泡在热水中,将更容易安装。
应使用用温水浸湿的软布清洁防溅罩。不要使用磨蚀性洗涤剂或含有溶剂的清洁剂。
2.4注意事项
在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。
3、结语
为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性,能高效,快速的分析样品,得到准确的分析结果,平时使用时,应注意保持仪器各个部件的正常,开机前仔细检查一下,确认无误后开机测定。
特别提示
反复认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。