顶空自动进样器是一种在气相色谱分析中广泛应用的高效工具,它通过自动化的方式简化了样品前处理过程,提高了分析的准确性和效率。这种设备利用顶空技术,将样品中的挥发性组分从液相或固相中释放到气相中,然后直接进行色谱分析,从而检测样品中挥发性成分的组成和含量。
有人会问,液体进样和顶空进样怎么选择呢?仔细选择正确的注射技术对于当今的实验室管理人员确保数据质量和保持有效的工作流程至关重要,这取决于3个主要关键因素:
1、样品挥发性:液体注射与*宽范围的挥发性兼容,当与衍生方法相结合时,可以使其他非挥发性化合物蒸发。顶空非常适合挥发性分析物。
2、目标分析物的回收:ppb级别(液体注射),ppb-ppm级别(顶空)
3、基质限制:液体注射更适合没有基质干扰的纯化合物质或简单样品,而绝大多数复杂样品需要顶空技术。
而顶空进样方式有五种,它们各种有自己的特点和缺点,分别为手工方式、气密针进样方式、平衡加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿。
手工进样方式的缺点是显而易见的,顶空瓶内外的温度差以及压力差会导致样品的损失,高沸点的样品无法被正确分析。
气密针进样方式是通过加热的气密针转移顶空瓶内的样品到进样口内,只需将进样针温度设置比加热顶空瓶内的温度高5-10℃即可避免温度差和压力差,气密针的**取样,反映了顶空瓶内样品的真实情况,灵敏度很高,可达亚ppm水平,避免样品之间交叉污染,不会出现“鬼峰”的现象。典型的厂家**为意大利的HTA公司,采用的是气密针进样方式,是一种简单快速,经济可靠、能搭配各种类型的气相分析仪。
平衡加压进样方式是通过导管通入载气加压,通过载气带动样品进入色谱系统中,密闭的空间使得它的重现性是优异的,但是需要载气,使用成本较高,且样品的**进样体积是无法确认的。
定量环加压也是通过加压的方式进样,使用六通阀���样品充满定量环后打入传输通道,样品也是通过载气带入气相色谱仪中,载气容易在定量环内稀释,导致灵敏度下降,*大的缺点是无法避免出现样品交叉污染,出现“鬼峰”的出现。
总的来说,无论是平衡加压还是定量环加压都是通过传输管道带入色谱仪中,死体积的出现,交叉污染及样品在管道内停留时间过长导致峰形拉宽。
粤公网安备 44010302000429号