显微红外光谱技术是一种结合红外光谱分析和显微镜成像的先进技术,具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点。这种技术能够在微观尺度下对样品进行化学成分和结构的分析,特别适用于聚合物等复杂材料的表征。为什么选择显微红外技术:
显微红外光谱技术结合了传统红外光谱和显微镜成像技术,其原理主要包括红外光谱技术、显微镜成像技术以及光学系统的集成。红外光谱技术能够获取样品的化学信息,不同功能基团会显示出特定的吸收峰;显微镜则使样品在显微尺度下呈现出清晰的结构图像;光学系统将红外光谱仪与显微镜的光路结合,实现对微小区域的红外光谱分析。
分析步骤
1、样品准备:准备待测聚合物样品,并确保样品表面干净、平整,以便于显微观察和红外光谱分析。2、仪器调节:设置显微红外光谱仪的参数,包括光源强度、波数范围、采集速度等,确保仪器处于正常工作状态。3、可见光采集:通过显微镜对焦,确保在微观尺度下获得清晰的样品图像。调节显微镜使样品焦距达到**状态。4、光谱采集:开始采集样品的显微红外光谱数据。将光束聚焦在感兴趣的样品区域,记录样品在不同波数下的吸收光谱信息。5、数据处理:使用相应的软件对采集到的显微红外光谱数据进行处理和分析。根据数据处理后得到的光谱图谱,解释样品中出现的吸收峰和特征,从而确定样品的化学成分、结构和性质信息。6、比对验证:将所得结果与已知标准或文献资料进行比对验证,确保分析结果的准确性和可靠性。
应用领域 显微红外光谱技术在聚合物分析中具有广泛的应用,包括但不限于以下几个方面:(一)聚合物表面分析:可以分析聚合物表面的化学成分和结构,了解表面污染、改性或降解等情况。1.应用举例:PC等聚合物生产企业。(1)分析背景:产品表面出现白斑,分析白斑是什么物质?(2)测量模式:因为异物和表面层无法刮取,因此透射测试不适用。利用布鲁克公司的一体式显微红外光谱仪LUMOSIIATR测样模式直接分析(3)选点:选择需要分析的目标点(4)数据结果:**得到PC板表面析出物的主要成分是4,4‘-亚异丙基二苯酚(BPA,双酚A)。
(二)聚合物薄膜研究可以研究聚合物薄膜的厚度、均匀性以及与其他材料的界面相互作用等。1.应用案例:测量薄膜的表面和缺陷(1)分析背景:生产出来的薄膜发现有缺陷,分析其缺陷是什么?(2)测量模式:因为表面层无法刮取,因此透射测试不适用。利用布鲁克公司的一体式显微红外光谱仪LUMOSIIATR测样模式直接分析。(3)选点:选择需要分析的目标点(4)数据结果:由于在缺陷产品的谱图中有薄膜谱图的贡献,因此在谱图查找之前,需要经过谱图差减。红色谱图:PVDC聚偏二氯乙烯;绿色谱图:Polyethylene聚乙烯;蓝色谱图:Polyamide聚酰胺
(三)聚合物老化研究可以研究聚合物在光照、热、氧等条件下的老化过程,了解老化机制和预防措施。1.应用举例(1)分析背景:老化变色,龟裂样品测试(2)测量模式:直接将样品放置在光谱仪测试平台上,聚焦后直接进行不同位置区域红外谱图采集。无法刮取,因此透射测试不适用。(3)选点:选择有代表性的目标点(4)数据结果:随着光照时间的延长,老化深度越大,龟裂程度越明显。
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