如何压好一片溴化钾片？---红外光谱仪操作基础

红外光谱仪常规检测和测量*常用的两个方法是压片法和衰减全反射法。衰减全反射又称之为ATR，是一种重要的表面分析技术方法,可以在不制样或简单样品处理后直接对样品进行分析。在ATR（衰减全反射）分析中红外光经样品表面发生衰减全反射后到检测器得到样品的红外光谱信息。使用ATR（衰减全反射）可以对固体、液体、粉末样品等各种形态样品进行直接分析,不需要像透射分析那样用溴化钾进行样品稀释、压片。此外ATR方法目前在薄膜分析及高分子聚合物行业被广泛应用。

既然ATR法如此方便，为什么透射方法仍然是常用方法呢？透射法是传统的红外测样方法，广泛收录于各种标准当中，但是只有部分标准收录了ATR（衰减全反射）方法。目前，在制药行业关于制药原辅料鉴别《中国药典��规定使用是透射法测样，此外在药包材的鉴别使用的是ATR（衰减全反射法）。此外还有部分标准规定的是透射法，下面一起来掌握红外光谱仪透射法的操作流程。

透射法按照操作步骤分为四步：样品制备—扫描背景—扫描光谱—软件分析。而*考验实验人员技能的则是样品制备的步骤。

样品制备的常用材料是溴化钾，在做红外谱图时用溴化钾主要起到一个稀    释剂的作用,因为红外光谱用于分析化学中的光谱区段是中红外区，即波数4000~400cm-1的范围内。KBr在中红外区没有吸收，用它来压片测定不会对样品信号产生干扰。

溴化钾制备

制备溴化钾空白压片

将研磨好的溴化钾粉末均匀地放入模具的顶模与底模之间，小心放入柱塞。将样品压平，并轻轻向一个方向转动几圈，使粉末分布均匀。然后把模具放入油压机中，在10T/cm2左右的压力下，放置1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的压片。

溴化钾压片—液体样品涂膜测试

压片经验分享:KBr尽可能干燥，多付出点耐心研磨，将研磨好的倒在—张白纸上，然后稍微折—下一次性倒入模具中，并让粉末堆成中间高周边低的尖锥形，然后再放模具直接压(不用手轻压旋转)。

压好溴化钾片是获得高质量红外光谱仪图的基础。