产品目录

当前位置：首页 >>> 技术文章 >

技术文章

火花直读光谱仪故障分析及改进措施

火花直读光谱仪工作原理是试样被电流击发之后,试样中的元素发射它的特征波长,并经聚光,色散,每一元素谱线被分解出来,通过光电倍增管将这些元素各自光信号为电流信号,再根据电流强度确定化学元素含量的高低。上述环节有一个出现问题都会对火花直读光谱仪的分析产生影响。
　　1　火花直读光谱仪所用的氩气必须为高纯氩(Ar≥99.999%)。

　　分析试样时必须用到惰性气体氩气,这时因为火花激发过程只能在保护气体环境下进行。同时,氩气也为紫外线范围内的光提供了透明的媒介传导。因为这种气体也为产生等离子区提供等离子,所以就需要这种气体具有高纯度,以保证分析结果的正确性。气体如果不纯,会造成分析结果漂移偏差很大,重复精度差。一般会出现两种问题或它们的混合:

　　1）被要定量分析的分析物质所污染这种情况下,分析试样时会得到很高的分析结果(如含有氮、氧或碳)。这种错误是很明显的,一有这种情况,要立即更换氩气,然后必须进行标准化校正。

www.shrisechina.net/shopstyle/secondclass/3117779/1.html

　　2）由那些能阻止试样激发的物质而造成的不纯这种情况下,由于试样激发**,分析试样时会得到很低的分析结果。我们做过试验分别用纯氩(Ar 99.99%)和高纯氩(Ar 99.999%)击发同一试样得到结果进行对比,情况如表3:

　　

　　氩气不纯引起的分析结果偏差大,重复精度差,比较常见。我们可以通过以下几个方面,判别是否由于氩气的原因引起的分析误差:

　　1）听　当氩气中含有那些能削弱或完全阻碍试样激发的物质时,试样激发时会发出噼啪的声音。

　　2)看　由于激发**,试样火花激发表面会出现劣质的激发点。

　　3)比　氩气不纯时,内部基体元素光强值变低,分析结果高的离谱或低的离谱。氩气不纯时,我们可以通过更换高纯氩、配备氩气净化机解决。

　　2　任何火花直读光谱仪分析的化学元素含量都有上下限。超出火花直读光谱仪分析范围,分析结果会出现很大偏差。为了保证火花直读光谱仪分析的**度,我们可以将上限缩小10%,下限缩小20%。

　　3　试样架上一定要摆放试样,盖住激发孔。试样架上没有试样,燃烧室不密封,室内易有空气和水蒸气,激发试样的**点数据和后面激发的数据会有1%~2%差异。

　　4　入射窗口的透镜必须保持清洁,不得有污染。

　　试样被激发后的光谱线必须经过入射窗口才能射到光电倍增管上,火花直读光谱仪经过一段时间的工作后,入射窗口的透镜就会被灰尘和燃烧后残留物污染,光谱仪的敏感性降低,分析偏差加大。一般来说,如果内标基体的光强值下降了15%~30%,就应及时清洗入射窗口。

　　5　火花直读光谱仪应安装在温度为10℃~38℃环境内,但是必须恒温,温差不能大。光路调整时对温度变化极为敏感,温差较大时(3℃/h),会使性能降低,光谱仪分析结果非常不稳,值忽高、忽低偏差很大。所以光谱仪摆放的房间必须安装空调。

　　6　光电倍增管损坏。通常光电倍增管不易会坏。而且一旦坏了,它所对应的元素分析将失真,比较容易发现,我们在实际工作中发生过这样一例,化学元素Mo的光电倍增管坏了,坏了以后不论试样中Mo含量高低、有无,光谱仪分析结果总在0.24%左右,由于操作员责任心强,及时发现了。光电倍增管损坏可以通过暗电流测试、分析高低标样、做标准化等途径发现。一旦坏了必须立即更换。

　　7　定期清理火花激发台和电极。火花直读光谱仪工作一段时间后,火花激发台的内表面就会有残留物,电极表面会有沉淀,影响放电,造成试样激发**。所以要定期清理,要注意清理过程中不能使用溶剂。

　　8　定期进行标准化操作。标准化可保证分析结果始终如一的准确性。它可以将飘移的分析曲线调整归位。标准化一般为一个月一次,也可以根据光谱仪分析结果的稳定情况进行。但每次设备内部状况和环境状况发生了对整个设备状况有影响的变化后,就必须要进行标准化如:室内温度发生变化;清理或修理火花激发台;清理光学系统的入射窗口;换了新的氩气瓶;排除试样原因出现大的偏差。

　　9　火花直读光谱仪其他原因及改正措施

　　1）　试样的结果进行标样校正。

　　我们在实际工作中,经常对试样的结果用标样进行校正,以减小偏差,保证分析结果的**度。我们在校正时要遵循的原则是:标样的元素含量和试样的元素含量要接近。也就是试样含量高标样也要高含量,反之亦然。否则校正的结果仍有大偏差。如试样中碳含量为3.20%,选择的标样中碳含量*好也是3.20%,正负不宜超过1%。

　　2）　化验员要对试样的化学成份大概了解。

　　化验员在试样分析前对元素含量要了解,做到心中有数,这样才能保证分析结果不会出现大的偏差。如在上面写到的光电倍增管坏了的例子,就是因为化验员分析前对试样的含量有了了解,才能及时发现问题,找出原因,采取措施。
火花直读光谱仪故障分析及改进措施

上一篇：液压万能材料试验机与电子万能材料试验机的区别
下一篇：单臂式数显电子万能材料试验机

若网站内容侵犯到您的权益，请通过网站上的联系方式及时联系我们修改或删除

产品目录

技术文章

火花直读光谱仪 故障分析及改进措施

火花直读光谱仪故障分析及改进措施