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气相色谱仪常见三种故障和排除方法
气相色谱仪
常见三种故障和排除方法:
气相色谱仪
的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。
一、进样后不出色谱峰。
气相色谱仪
在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,
再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,
然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,
*后观察检测器出口是否畅通。
检测器出口的畅通是很重要的,由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。如果是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,会造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以也出不出了峰。
二、基线问题。
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。
如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。重新更换载气后,立即恢复了正常。
当排除了可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
石英棉是不是该更换了;
衬管是否清洁。清洗衬管时可先用试验*后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,*后再重新安装。另外
,检测器污染也可能造成基线问题,可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
1、气路中有污染可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的*后阶段应有一个高温清洗过程;
注入进样口的样品应当清洁;
减少高沸点的油类物质的使用;
使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
2、峰丢失的**种情况是峰没有分开,除了以上原因外,也有可能是因系统污染造成的柱效下降或者是由于柱子老化导致的,柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。
假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。
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