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气相色谱仪各部分的清洗和维护
气相色谱仪
各部分的清洗和维护
因为
气相色谱仪
经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘。电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起。因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置也经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞。在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染。 FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。所以我们要注意对气相色谱仪进行彻底的清洗和维护:
1、仪器内部的吹扫和清洁
气相色谱仪
停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对内部灰尘进行吹扫,积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁。在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁
气相色谱仪
检修前要切断电源,先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫完成后,仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗
玻璃衬管和分流平板的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程注意不要划伤衬管表面。
可以将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用有机溶剂直接清洗,干燥后即可使用。
分流平板是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以从进样口取出分流平板后,先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
分流管线的清洗:
气相色谱仪
经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的
气相色谱仪
来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。
对于EPC控制分流的
气相色谱仪
,由于长时间使用,有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处,随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查,并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗,烘干处理。
由于进样等原因,进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结,可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除。将凝固的有机物去除后,然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。
4、TCD和FID检测器的清洗
HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法:停机后,将TCD的气���进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次, 用吸尔球从进气口处缓慢吹气, 吹出杂质和残余液体, 然后重新安装好进气接头, 开机后将柱温升到200 ℃,检测器温度升到250 ℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气, 直到基线稳定为止。
对于严重污染的,可将出气口堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
FID检测器的清洗: 对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂*后进行清洗,一般即可消除。
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