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钢铁中硫含量测定-燃烧碘量法

钢铁中硫含量测定-燃烧碘量法

燃烧碘量法测钢铁中硫的含量操作简便、测定快速，是目前工厂中测钢铁中硫含量应用*广的分析方法。但燃烧碘量法测定硫含量容易受炉温、溶剂、仪器设备等各方面影响，使硫的回收率较低，使用上海冉超提供的碳硫分析仪能更好的提高硫含量测定的**度。

1、燃烧温度时硫回收率的影响

硫在钢铁中存在的形态较稳定，需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在1399℃时硫回收率可达90-96%，在1450~1510℃时约98%。国外的高频炉燃烧硫有较高的回收率。

2、通氧流量对硫回收率的影响

燃烧时通氧气流量小试样燃烧不完全会使结果偏低，氧气流量过大，使一部分SO2继续氧化为SO3，而SO3不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min，碳钢为1.0~2.0l/min，所的得回收率较高。一般选用1.5~2.0l/min氧气流量为宜，在实际操作中应采用“前大氧，后控气”的供氧方式，这样既可有效的提高试样的燃烧速度和温度，有利于硫的充分氧化，又可确保SO2的完全吸收，有利于滴定反应的顺利进行。

注意：对于同一个标样（含硫为0.033%）进行实验，结果通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等30秒后滴定，回收率会降低近30%，而预置（预置一部分碘标准溶液）80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好，即使暂时过量也不会影响结果。

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