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气相色谱仪内标法的介绍
气相色谱仪
内标法的介绍
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除由于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
在使用内标法时,样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。内标物的选择十分重要,应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质、色谱行为和响应特征,*好是被分析物质的一个同系物,而且在色谱分析条件下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。有时分析人员也注意化合物的回收率,所以可以使用一种很容易被完全回收的化合物作内标。
在使用内标法定量时,影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
在用内标法做
气相色谱仪
定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件,还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量 。
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