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高锰酸盐分析溶液的酸度

　　为了使滴定反应能够正常进行,溶液应保持足够的酸度。在各个因素中以加入酸的浓度影响*小,只要按正常操作即可。

加热时间

　　由于在酸性介质中反应30 min ,（高锰酸盐分析）整个氧化反应并不可能进行完全。增加反应时间,有利于氧化反应,但测定结果明显增大,从而产生正误差。因此,应严格控制加热时间,每个样品的加热时间应隔开,间隔时间多少可根据分析人员操作速度的快慢而定。间隔时间太短,在前1 个样品尚未滴定完,后1 个样品加热时间已到,这时又担心先将其取出而冷却影响测定结果,就让样品多加热一会,等前1 个样品滴完再取出滴定,这就延长了后1 个样品的加热时间,从而使其测定值偏高,产生正误差。

滴定终点

　　用高锰酸钾溶液（高锰酸盐分析）滴定至终点后,溶液出现的粉红色不能持久,这是因为空气中的还原性气体和灰尘都能与MnO-4 缓慢地作用,使MnO-4 还原,故溶液的粉红色会逐渐消失。所以,滴定时,溶液出现的粉红色在0.5 min～1 min 内不褪色,就可以认为已经到达滴定终点。有些人员发现粉红色褪去,以为还未到终点,继续往下滴,滴定至再次出现粉红色,这时高锰酸钾溶液已经过量,造成结果偏高,产生正误差。此外,考核样品取样量及计算公式的确定也是影响测定结果的因素,应引起注意。

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