气相色谱仪器系统—气路系统

无论气相色谱怎么发展，各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。

各单元功能如下：
1)气源系统   气源分载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，试样在柱内运行的动力，辅助气是检测器燃烧或吹扫用，有的仪器采用EPC系统对气流进行数字化控制。
2)进样系统  引入试样，并保证试样汽化，有些仪器还包括试样预处理装置，例如热脱附装置(TD)、裂解装置、吹扫捕集装置、顶空进样装置。
3)柱系统 试样在柱内运行的同时得到所需要的分离。
4) 检测系统  对柱后已被分离的组分进行检测，有的仪器还包括柱后转化(例如硅烷化装置、烃转化装置)。
5)  数据采集及处理系统  采集并处理检测系统输入的信号，给出后试样定性和定量结果。
6)温控系统  控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
所有的气相色谱仪都需包括以上六个基本单元，其功能都相同，差异的只是水平的配置，因此**了解各单元的组成功能对仪器使用、开发及故障的分析排除都是必要的。下面分别介绍气路系统、进样系统和检测系统，柱系统和数据采集处理系统。

一 气路系统

    气相色谱法是利用各组分沿色谱柱运动时，组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配，多次分配差异的累积就将各组分分开，所以载气不仅是推动组分在柱中运行的动力，而且也参加组分的分离过程。在检测器中，载气也直接影响组分信号的检测，例如热导检测器的检测原理是载气携带组分进入热导池时，池内气体组成发生变化，其热导率也相应改变。热敏元件的热平衡被破坏，引起热敏元件的阻值的变化，惠更斯电桥就输出电压不平衡的信号，通过数据采集系统就得到组分的色谱峰。所以载气不仅作为柱分离的动力，而且参加柱的分离过程和组分的检出过程。辅助气直接进入检测器，同样也会影响检测的结果。因此一个成功的分析方法不仅要考虑到气流的稳压和流量的控制，而且需考虑到载气和辅助气的选择和净化，以保证GC分析质量和分析结果的稳定性；延长柱寿命和减少检测器的噪声提高检测的灵敏度。图a为气体流路的主要配置。图中各部分作用分述如下。

                    
        
图a      气相色谱气路流路的主要配置 

 1．1气源系统

     它的作用是足够压力的气源。例如：钢瓶、空气泵、气体发生器。 
     通常使用钢瓶，但近几年气体发生器的使用逐年增多，发生器供给的典型的氮气纯度为O2＜2～3μl/L，低达—56～700C。典型的H2纯度为99.99% ；典型的气体流量：H2和O2为0～300ml/min；空气为0～3000ml/min；工作压力为0～0.4MPa。这些发生器可以满足一般气相色谱分析对气体的要求，更高的要求就必须采用进口的发生器。例如安捷伦公司PARKER公司生产的气体发生器：纯净氢纯度可达99.99999%；超纯氮纯度99.9995%～99.99999%；空气中杂质小于0.1μl/L(按甲烷计)。

1．2净化系统

   净化器的功能是帮助我们保证GC的分析质量和分析结果的稳定性，延长柱寿命和减少检测器的噪声。净化器的作用主要是去除气体中水分、烃、氧。存在气源管路及气瓶中的水分、烃、氧会产生噪声、额外峰和基线“毛刺"，尤其对特殊检测器(例如ECD、PID)影响更为显著，极端情况下还会破坏色谱柱。通常水分存在于气体容器的表面和气体管路内，它不仅会影响组分的分离，还会使固定相降解，缩短柱的寿命。氧的破坏作用严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏柱性能和柱寿命，氧化物还会引起基线噪声的飘移，并随柱温升高破坏性急剧增大，对特殊检测器及高灵敏度检测器氧的破坏作用更加明显，尤其是TCD和GC/MS，氧会直接烧坏热丝和灯丝。

   为了保护色谱柱及检测器和获得稳定的基流，必须对载气及辅助气进行严格的脱水、脱氧、脱碳氢合物。考虑到硅胶价格便宜，活化再生方便的特点，通常采用室温下用硅胶初步脱水、分子筛进一步深脱水；用活性炭脱除除甲烷外的碳氢化合物；用脱氧剂脱除氢或氮中的微量氧气。一般气体净化后纯度要达到99.99%以上方可使用，特殊检测器如ECD对电负性较强组分的脱除要求更高，其载气和吹扫气中的氧含量必须低于0.2μl/L,否则检测器会出现基流太低无法运行.当然与检测器的灵敏度与分析检测限有关.

  由于分子筛净化的原理是筛分作用,所在针对不同气体可以采用不同类型的分子筛(常见的有3A、4A、5A、10X、13X)达到不同的净化要求(在脱水的同时脱除其他的杂质)，这方面可以参考产品说明书，活化条件也随之而异。但总的来说，活化后残留的水量会影响脱水的效率，残留的水越少，则脱水的效率就越高，反这亦然。所以活化的完全程度决定脱水的深度，在基本没有残留水条件下，脱水深度可以达到在—900C以下(＜0.08mg/m３的水＝；同样可以理解，在使用时，分子筛失效3/4～4/5后就必须重新活化，否则就会影响净化的效果。

   各公司都不同形式的净化管(又称捕集器)。其净化容量与净化深度各不相同，用户可以根据各种不同分析要求的需要选择合适的捕集器。
净化管材质一般采用金属和有机玻璃。采用有机玻璃时，要注意空气中氧气和水的渗透，净化管采用有机玻璃时，净化后出口气体大约含0.5μl/L的氧气和水。净化管进出口必须用玻璃棉或烧结不锈钢堵好，以防止净化剂的粉末吹入气相色谱仪的气路系统，损害阀件的性能和色谱性能。净化管中所用的吸附剂(硅胶、分子筛、活性炭)及催化剂(脱氧剂)用前必须活化，失活后可再生重复使用，催化剂的活化必须用专用设备，一般可送回厂家再生，其他吸附剂再生方法见表1。

一般情况下GC仪使用的各种气体净化要求见表2。

    实际上，载气和辅助气的净化纯度还与分析检测限的要求有关，对通用的检测器可见表3。从表3可以看出检测样品的浓度愈低，对气体的纯度要求就愈高。对于特殊的检测器，气体纯度的要求比通用的检测器更高。