毛细管电泳系统的基本结构应该包括进样、毛细管/温度控制、填灌/清洗、电流回路、检测/记录/数据处理等部分。毛细管是CE分离的心脏。理想的毛细管必须是电绝缘、紫外/可见光透明且富有弹性的，目前可以使用的有玻璃、熔融石英或聚四氟乙烯塑料等。其中弹性熔融石英毛细管已有大量商品出售，因而被普遍使用。由熔融石英拉制的毛细管很脆，易折断，而用一层保护性的聚酰亚胺薄膜包盖毛细管外壁，就可使其富有弹性，这就是商品毛细管。根据被分离的溶质及检测系统的需要选择毛细管的制作材料及内径。毛细管内径一般为10 ～100μm。 至少有三种方法可以使样品直接进入毛细管，即电动法，压力法和扩散法。 ★ 电动进样 电动进样对毛细管内的填充介质没有特别限制，属普适性方法，可实现完全自动化操作，也是商品仪器必备的进样方法。不过电动进样对离子组分存在进样偏向，这会降低分析的准确性和可靠性。 ★ 压力进样 压力进样也叫流动进样，它要求毛细管中的填充介质具有流动性，比如溶液等。当将毛细管的两端置于不同的压力环境中时，管中溶液即能流动，将试样带入。 利用压缩空气如钢瓶气可以实现正压进样，并能和毛细管清洗系统共用，多为商品仪器采用。负压进样需要特别精密的控制设计，容易因泄露等原因出现不重复进样。正、负压进样都需要密封技术。 压力进样没有偏向问题，但选择性差，样品及其背景都同时被引进管中，对后续分离可能产生影响。 ★ 扩散进样 利用浓度差扩散原理同样可将样品分子引入毛细管。当将毛细管插入一样品溶液时，样品分子因管口接口存在浓差而向管内扩散。扩散进样对管内介质没有任何限制，属普适性进样方法。扩散进样具有双向性：在样品分子进入毛细管的同时，区带中的背景物质也向管外扩散。因此可以得到畸变程度较小(和背景差别不大)的初始区带，能抑制背景干扰，提高分离效率。扩散也与电迁移速率和方向无关，可抑制进样偏向，提高定性定量的可靠性。 检测系统 CE有许多潜在的检测方法，比如光吸收法、电化学方法、电导法以及化学发光、磷光、荧光、质谱技术等，其中紫外吸收已经非常成熟，是绝大多数商品仪器的主要检测手段。有少数商品仪器(如Dionex公司的CE)采用荧光检测方法。荧光技术可以提高检测的灵敏度但属非普适性方法。如将普通荧光激发光源代之以激光，就成了激光诱导荧光(LIF)，能达到单分子检测水平。Beckman和Bio-Rad公司已先后推出商品LIF检测器。质谱作为检测手段已渐趋成熟，但尚无CE专用的检测器，均以联用方式实现柱后检测。 一般采用柱上检测(on-column detection)方式，也可实现柱后检测。柱上检测简单方便，仅需在毛细管的出口端适当位置上除去不透明的弹性保护层、让透明部位对准光路即可。 柱后检测适合于诸如CEC和CGE等采用填充管的分离模式以及需要进行柱后衍生才能检测的样品或特殊的检测器。柱后检测也有多种不同的方法，其中比较方便的方法是采用鞘流(sheath-flow)检测池。
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